要旨 石油化学系ファインケミカルの生産分野において、非石油成分（有機溶剤、特殊化学品、ファインインタメディエートなど）の蒸留分離は重要なプロセス工程である。装置の特性と...
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抽象
石油化学系精密化学品の生産分野において、非石油材料（有機溶媒、特殊化学品、精密中間体など）の蒸留分離は重要な工程です。本稿では、段積み塔、充填塔、薄膜蒸発器などの装置特性を踏まえ、非石油材料処理における各種蒸留技術の適用シーン、装置選定の原則およびエンジニアリング実績を体系的に分析し、石油化学企業への技術的参考情報を提供します。
非石油系石油化学材料は通常、以下の特性を持っています：
- 熱感応性：エポキシ化合物や有機シリコンモノマーなどのファインケミカルは、高温で分解、重合、変色を起こしやすいため、低温での蒸留と短い滞留時間が必要です。
- 広範な粘度範囲：低粘度の溶剤（メタノール、酢酸エチルなど）から高粘度のポリマー中間体（ポリエーテルポリオールなど）まで、粘度が数百倍も変化する場合があります。
- 沸点が近い：異性体の分離（例：p-キシレン／o-キシレン）や共沸物の分離には、理論段数に対する高い要求がある高効率の物質移動装置が必要です。
- 強い腐食性：有機酸、ハロゲン化炭化水素などの物質は装置材質に対して厳しい要求があり、耐腐食性材料または特殊コーティングの選定が必要です。
- 高純度製品：電子グレード化学品および医薬品中間体は、通常99.5%以上の純度、あるいは99.9%を超える純度が要求される。
- 収率への感度：高付加価値製品は材料損失に対して極めて敏感であり、収率が1%向上するごとに顕著な経済効果が得られる。
- エネルギー消費の制御：蒸留はエネルギー消費量の大きい単位工程であり、エネルギー消費は総生産コストの30〜50%を占めることがある。省エネ・消費低減が主要な要望事項である。
- 環境規制への適合：VOC排出の規制および廃液削減に対する要求がますます厳しくなっている。
2.1.1 主な利点
- 大きな運転柔軟性：トレイ塔はフロッディングおよびウェーピングによって制限を受けるが、適切に設計された塔では30%〜110%の負荷調整範囲を持ち、生産の変動に適応できる。
- 液気比が小さい条件での優れた適応性：液気比が0.5未満の場合、充填塔では十分な濡れが得られず効率が急激に低下するが、段階塔では依然として安定した物質移動効果を維持できる。
- 保守が容易：トレイは分解して点検・修理が可能であり、スケールやポリマーの定期的な清掃が必要なシステムでは保守コストが低くなる。
- 大口径における経済性：塔径が800mmを超える場合、段階塔のコストは通常、充填塔よりも15〜25%低くなる。
2.1.2 典型的な用途
- 芳香族分離：浮動弁トレイまたはスリーブトレイを用いたベンゼン・トルエン・キシレンの蒸留。塔径は1.5〜3.5メートル、理論段数は40〜80段。
- 塩素アルカリ副産物からの塩化炭化水素回収：HastelloyまたはPTFEライニングされたトレイを用いたHClを含む有機系の処理。運転圧力は0.2〜0.5MPa。
－溶剤脱水：アゼオトロープ蒸留法を用いたイソプロパノールおよびエタノールの脱水および精製。塔径は0.8～2.0メートル。
2.1.3 設計の要点
－トレイ選定：
－スクリーブトレイ：構造がシンプルで低コスト、清浄系に適している。
－フロートバルブトレイ：最大の運転柔軟性を持ち、優れた詰まり防止性能を有する。
－バブルキャップトレイ：処理量は小さいが高効率で、低液気比の条件に適している。
－トレイ間隔：一般的には450～600mm。高負荷塔では350mmに短縮、真空塔では600～800mmに拡大。
－ウィアおよびダウンチューブシステム：弓形ダウンチューブを採用し、ダウンチューブ断面積は塔の断面積の12～15％を占めるようにし、液体滞留時間を3～7秒確保。
2.2.1 主な利点
- 極めて低い圧力損失：理論段あたりの圧力損失は0.01～0.3kPaに過ぎず、トレイ塔の5分の1であり、真空蒸留や熱感受性物質に特に適しています。
- 高い分離効率：構造化充填物（例えば波板充填物やグリッド充填物）のHETPは0.15～0.5メートルであり、トレイ塔の0.5～1.0メートルと比べて大幅に優れています。
- 大容量処理が可能：充填層の空隙率は90%以上であり、気体速度はトレイ塔の1.5～2倍に達し、単位断面積あたりの処理能力を30～50%向上させます。
- 優れた耐腐食性：セラミックス、黒鉛、PTFEなどの非金属製充填物を選択でき、高腐食性システムに適しています。
2.2.2 典型的な用途
- 真空蒸留：
- 1～10kPaの真空度で行う熱感受性有機化合物（例：ビタミン中間体）の処理に、金属製構造化充填物を使用。
- 高沸点化合物（例：可塑剤DOP）で真空度 < 1kPaの場合は、ワイヤーメッシュコルゲートパッキングを採用。
- 腐食性システム：
- 有機塩素ケイ素化合物の精製：セラミックラシグリングまたはセラミックサドルパッキングを使用。
- マー캅タン含有材料：グラファイトパッキングまたはPTFEコーティング金属パッキングを採用。
- 精密分離：
- 弐性体分離（p/o/m-キシレン）：HETPが0.2～0.3メートルの金属オーブルコルゲートパッキング。
- 高純度溶剤の調製（電子グレードIPA）：理論段数100段以上の構造化充填塔。
2.2.3 設計上の主要ポイント
パッキング選定マトリックス：
|
梱包タイプ |
HETP (m) |
圧力損失 (Pa/m) |
設備利用率 |
アプリケーションシナリオ |
|
金属ランダム充填物（パルリング） |
0.4-0.6 |
150-250 |
中 |
従来型の蒸留 |
|
セラミック・ラシグリング |
0.5-0.8 |
200-300 |
低 |
高腐食性システム |
|
金属構造化充填物（250Y） |
0.25-0.35 |
80-150 |
高い |
真空／高効率分離 |
|
ワイヤーメッシュ波板充填物 |
0.15-0.25 |
50-100 |
最高の |
超真空／熱感受性物質 |
液体分布装置：
- スプレータイプ：低粘度（<5mPa·s）の材料に適しており、分布ポイント密度は > 100ポイント/m²。
- トロフトタイプ：中粘度（5-50mPa·s）、分布均一性±5%。
- パイプタイプ：高粘度（>50mPa·s）または固形物を含む材料。
リディストリビューターの間隔：
- ランダムパッキング：5〜8メートルごとに1段設置。
- 構造化パッキング：10〜15メートルごと、またはパッキング3〜4段ごとに設置。
2.3.1 主な利点
- 超短滞留時間：加熱面での材料滞留時間がわずか2〜10秒であり、熱感受性材料の分解を回避できる。
- 超真空運転：絶対圧力0.1〜100Paで運転可能で、蒸発温度を50〜100℃低下できる。
- 高い粘度適応性：粘度が10⁴mPa·sまでの材料を処理可能。
- 高い単段分離効率：単段蒸発が2～5段の理論段に相当。
2.3.2 典型的な適用シナリオ
- 環氧樹脂モノマーの精製：
- 材料：ビスフェノールAエポキシ樹脂（E-51）
- 運転条件：0.1～1.0Pa、160～180℃
- 効果：エポキシ価の標準偏差が15%から5%に低下し、色度（APHA）が150から50に低下。
- オルガノシリコンモノマーの分離：
- 材料：高沸点残留物からのジメチルシロキサン（M₂）の回収
- 運転条件：1～10Pa、120～150℃
- 収率向上：M₂の総収率が2〜3％向上し、年間追加利益として900万元（年産5万トンのプラントの場合）をもたらした。
- プラスチック可塑剤の精製：
- 材料：フタル酸ジオクチル（DOP）、テレフタル酸ジオクチル（DOTP）
- 運転条件：0.5〜5Pa、260〜280℃
- 純度向上：99.0%から99.6%以上に向上し、食品グレード要件を満たす。
- 熱感受性医薬中間体：
- 材料：ある抗生物質の側鎖中間体
- 運転条件：0.5Pa、80〜100℃（大気圧下での沸点は220℃）
- 分解率：8%から<1%に低減。
2.3.3 装置選定
薄膜蒸発器のタイプ比較：
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タイプ |
処理能力 (kg/h) |
粘度範囲 (mPa·s) |
真空度 (pa) |
適合材料 |
|
降膜式 |
50-500 |
<50 |
10-1000 |
低粘度溶剤 |
|
ワイプフィルム |
20-200 |
10-10⁴ |
0.1-100 |
高粘度／固着性物質 |
|
Short-path distillation |
5-100 |
5-10³ |
0.1-10 |
極めて熱に弱い／高付加価値物質 |
一般的な仕様パラメータ（スクレープフィルム蒸発器を例に示す）：
- 蒸発面積：0.5-5.0 m²
- 加熱ジャケット温度：最大350℃（熱油）、400℃（融解塩）
- ワイパー回転速度：50-300 rpm（可変）
- 材質：316L（標準）、Hastelloy C-276（高耐食性）、チタン（塩素含有系）
前処留塔＋精留塔の組み合わせ：
事例：フェノール・アセトン共同生産プラントの副産物からの軽質成分回収
- 前処留塔：充填塔、D=1.2m、H=8m、C3-C5軽質炭化水素を分離
- 精留塔：段階塔、D=1.8m、理論段数45段、ベンゼン／トルエン／重質成分を分離
- 効果：総合エネルギー消費量が18%削減され、製品純度はすべて99.5%以上
薄膜蒸発器＋充填塔の組み合わせ：
事例：ポリエーテルポリオールの製造
- 第1段階：オリゴマーおよび溶剤を除去するための薄膜蒸発器（スクレープフィルム式、2.5m²）
- 運転条件：50～200Pa、130～150℃
- 除去率：オリゴマー95％以上、残留溶剤0.03％未満
- 第2段階：溶剤回収・再利用のための充填型精留塔（金属製構造物充填材）
- 運転条件：常圧、還流比3:1
- 溶剤純度：99.8％以上、回収率98％以上
- 経済効果：溶剤損失が5％から0.8％に低減し、年間420万元のコスト削減
3.3.1 ヒートポンプ蒸留
適用可能なシナリオ：相対揮発度が1.2～2.0で、塔頂と塔底の温度差が20～50℃のシステム。
事例：エタノール・水の分留
- 機械式蒸気再圧縮（MVR）ヒートポンプを採用。
- 塔頂の蒸気（78℃、50kPa）を110℃および120kPaまで圧縮し、再沸器に供給。
- エネルギー節約効果：蒸気消費量が65％削減され、年間180万元の節約（1万トン／年のプラントの場合）。
3.3.2 熱統合蒸留
分割壁塔（DWC）技術：
事例：ベンゼン・トルエン・キシレンの三成分分離
－従来方式：2つの整流塔を直列に配置。
－分割壁塔方式：1つの塔内に仕切りを設け、予備分離と主分離を同時に行う。
－効果：設備投資が30%削減、エネルギー消費が25%削減、占有面積が40%削減。
プロジェクト背景:
－原料供給源：医薬品および合成皮革企業から排出される水性DMF廃液（DMF含有量15～30％）
－処理規模：年間8,000トンの廃液から、年間2,000トンのDMFを回収
－製品要件：工業用DMF（純度≥99.9％、水分＜0.05％）
プロセスフロー：
1. 予備濃縮：充填塔（陶器製サドル充填材使用）
－塔内径：DN600、充填層高さ6メートル
- 動作条件：大気圧、上部温度65℃、底部温度105℃
- 出口濃度：DMF 70-80%
2. 精留精製：トレイ塔（スクリーントレイ）
- 塔径：DN800、理論段数30段
- 動作条件：微小負圧（-5kPa）、顶部温度48℃
- 製品純度：DMF 99.92%、水分0.03%
3. 深度脱水：薄膜蒸発器
- 仕様：ワイプフィルム式、蒸発面積1.5m²
- 動作条件：10-50Pa、温度80-100℃
- 最終製品：DMF 99.95%、水分<0.01%
技術革新のポイント:
「充填塔による予備濃縮＋段積み塔による精製＋薄膜蒸発器による深層脱水」の三段階分離方式を採用。
予備濃縮塔には、DMF腐食に強く、スケール付着防止性能も優れたセラミックサドル充填材を使用。
薄膜蒸発器は滞留時間が短く（3〜5秒）、DMFの高温分解を回避できる。
経済技術指標:
総投資額：680万元
dMF回収率：92%
運転コスト：DMF 1トンあたり2,800元（蒸気、電力、労務費を含む）
市場価格：DMF 1トンあたり6,500元
回収期間：2.1年
- IRR: 38%
プロジェクト背景:
- 材料：粗ビスフェノールA型エポキシ樹脂（エポキシ価 0.50-0.53、色度 APHA 150-200）
- 製品要件：電子グレードエポキシ樹脂（エポキシ価 0.51±0.01、色度 <30、金属イオン <5ppm）
- 処理規模：3,000トン／年
技術的課題：
- エポキシ樹脂は熱に非常に敏感で、180℃以上では重合および変色しやすい。
- 高粘度（150℃で約500mPa・s）
- オリゴマーおよび未反応のビスフェノールAなどの不純物を含む。
プロセス方式：ショートパス分子蒸留
設備パラメータ：
- 種類: 刮膜式短程蒸留装置
- 蒸発面積: 0.8m²
- 加熱温度: 160-180℃
- 真空度: 0.1-1.0Pa (油拡散ポンプシステム)
- 刮膜速度: 150-200rpm
- コンデンサー温度: -10℃(エチレングリコール冷媒)
- 材質: 316Lステンレス鋼、鏡面研磨 Ra≤0.4μm
プロセスフロー:
1. 予熱: 原料を120℃まで加熱し、粘度を低下させる。
2. 供給: 計量ポンプによる連続供給、流量 8-12kg/h。
3. 蒸発: 軽成分(水分、低重合物)が蒸発し、コンデンサーへ移行。
4. 回収：重成分（製品）は塔底部から排出され、軽成分は廃棄物として回収されます。
製品品質の比較：
|
指示 |
原材料 |
製品 |
改善範囲 |
|
エポキシ価 |
0.50-0.53 |
0.51±0.005 |
CVは6%から1%に低減 |
|
色調 APHA |
150-200 |
<30 |
83%低減 |
|
粘度CV |
15% |
5% |
67%低減 |
|
金属イオン |
15-25ppm |
<5ppm |
75%低減 |
|
ビスフェノールA残留物 |
500-800ppm |
<50ppm |
93%低減 |
経済的利益:
- 設備投資：180万人民元
- 製品単価の上昇：18,000人民元/トンから32,000人民元/トンへ
- 年間追加売上高：4200万人民元
- 年間運転コスト：180万人民元（電力、冷媒、労務）
- 年間追加純利益：3600万人民元
- 回収期間：0.5年
プロジェクト背景:
- 従来設備：トレイ塔、直径DN2000、40段のスクリーントレイ、処理能力50トン/時間
- 既存の問題：
- 高い圧力降下（1段あたり0.8kPa、合計圧力降下32kPa）、高エネルギー消費。
- 分離効率が低く、溶剤回収純度は98.5%にとどまり、損失率が3%。
- トレイは詰まりやすく、年2〜3回の洗浄が必要。
改修方案：メタル製構造化充填塔への交換
技術方案：
- 充填材タイプ：金属穿孔付き波板構造充填材（250Yタイプ）
- 充填層高さ：12メートル（4段に分ける、1段あたり3メートル）
- 液体分布器：多孔管式分布器、分布点密度120点／m²
- 再分布器：各充填層の上部に設置、トロフ・トレイ式を採用。
改修効果の比較：
|
指示 |
改修前（スクリーントレイ塔） |
改修後（充填塔） |
改善 |
|
全圧力損失 (kPa) |
32 |
6.5 |
80%低減 |
|
HETP (m) |
0.8 |
0.3 |
62％削減 |
|
溶剤純度 (%) |
98.5 |
99.7 |
1.2%向上 |
|
溶剤損失率 (%) |
3.0 |
0.8 |
73%低減 |
|
蒸気消費量 (トン/時間) |
6.5 |
4.2 |
35% 削減 |
|
年間メンテナンス回数 |
2-3 |
<1 |
67%低減 |
経済分析：
- 改修投資：420万元
- 年間蒸気節約量：2万トン（蒸気価格 1トンあたり200元）
- 溶剤損失の年間削減：960トン（溶剤価格 1トンあたり6,000元）
- 年間メンテナンスコスト削減：80万元
- 年間経済効果：980万元
- 回収期間：5.1か月
上記の分析に基づき、以下の選定判断プロセスを提案する：
- 熱感応性：分解温度が150℃未満 → 薄膜蒸発器または真空用充填塔を優先的に検討。
- 粘度：100mPa・s以上 → 薄膜蒸発器または段積み塔を使用し、従来の充填塔は避ける。
- 腐食性：腐食性が高い → 充填塔（非金属製充填材）または特殊材質の段積み塔。
- 理論段数が20未満 → 段積み塔または乱充填塔。
- 理論段数が20～50 → 段積み塔または構造化充填塔。
- 理論段数が50以上 → 構造化充填塔。
- 真空度が10kPa未満 → 充填塔（圧力損失の利点が顕著）。
- 大気圧または加圧 → トレイ塔および充填塔の両方が適用可能。
- 液体-ガス比 <0.5 → トレイ塔。
- 液体-ガス比 >2 → 充填塔。
- 塔径 <800mm → 充填塔の方がコストが低い。
- 塔径 >800mm → トレイ塔の方がコストが低い。
- 高頻度のメンテナンスが必要 → トレイ塔（分解が容易）。
- エネルギー消費への感度 → 充填塔または薄膜蒸発器。
ステップ5：特殊なシナリオにおける優先選定
- 聚合性システム → 充填塔を避けて、トレイ塔または薄膜蒸発器を選択。
- 発泡系→パッキング塔（優れた消泡効果）。
- 固体を含む懸濁液→トレイ塔または薄膜蒸発器。
- 超高純度製品→薄膜蒸発器または高効率構造化パッキング塔。
オンライン監視技術：
- トレイ／パッキング層の温度分布をリアルタイムで監視（光ファイバー温度測定）。
- オンライン圧力損失解析により、フローディングおよびウェーピングを警告。
- オンライン成分分析（オンラインクロマトグラフィー、NIR分光法）。
インテリジェント制御システム:
- 機械学習に基づく運転パラメータの最適化。
- 故障診断エキスパートシステム。
プロセスのシミュレーションと最適化のためのデジタルツイン技術。
高容量パッキング：
第四世代の構造化パッキング（HETP 0.1～0.2メートル、処理能力が50％向上）。
3Dプリンティングによるカスタマイズパッキング（複雑な流路設計）。
新しいタイプのトレイ：
ガイド付きスリーブトレイ（気液接触時間を延長し、効率を15％向上）。
複合フロートバルブ（運転柔軟性を20～120％に拡大）。
mVRヒートポンプ技術の普及：低温差（<30℃）の蒸留システムへの適用が広がり、エネルギー消費を50～70％削減できると期待される。
- 太陽熱補助加熱：太陽熱集熱器を使用して蒸留用の部分的な熱を供給し、中国の西北部および北部地域に適しています。
- 廃熱カスケード利用：多段圧力レベルの蒸気ネットワークを最適化し、熱回収を最大化します。
ゼロ排出技術：
- VOCの凝縮回収＋吸着濃縮により、排ガスの規制基準達成を実現。
- 高塩分廃水の蒸発・結晶化によって、廃水のゼロ排出を達成。
スライドマウント型モジュール化：
- 小型化およびモジュール化された蒸留装置（処理能力 ＜10トン／日）。
- 迅速な展開（納期 ＜3か月）で、ファインケミカルにおける多品種少量生産に適しています。
1. トレイ塔は、液体-ガス比が大きく、運転の柔軟性が高く、頻繁なメンテナンスが必要なシナリオに適しており、塔径が800mmを超える場合に明確な経済的利点を有する。
2. 充填塔は、減圧蒸留、熱に敏感な物質、および高効率分離の分野で優れた性能を発揮し、分離効率およびエネルギー消費の制御においてトレイ塔を著しく上回る。
3. 薄膜蒸発器は、高粘度、熱に敏感、かつ高付加価値のある物質を扱う場合に最適な選択である。投資額は高いが、製品品質が著しく向上する。
4. 統合プロセス（例：蒸発＋蒸留、前処理分離＋蒸留）は、分離性能と経済性の両立を図ることができ、エンジニアリング実務における主流の方向性である。
設計段階：
- 物性試験（粘度、熱安定性、相平衡データ）を十分に実施すること。
プロフェッショナルなプロセスシミュレーションソフトウェア（Aspen Plus、HYSYS）を使用してプロセスの最適化を行う。
材料の変動に対応するため、設計余裕を10〜15%確保する。
設備調達：
成熟したサプライヤーを優先し、その実績およびアフターサービス対応能力を調査する。
主要部品（ディストリビューター、パッキングなど）については、海外製または国内のトップブランドを選定する。
性能保証条項に署名し、分離効率やエネルギー消費量などの指標を明確にする。
施工および設置：
充填塔の液体ディストリビューターの水平度は±2mm/m以内に管理する。
トレイ塔の設置後、各トレイの水平度および間隔を点検する。
真空システムについては厳密な漏れ検査を実施し、真空度の偏差を10%未満に抑える。
据え付けおよび運転：
- 詳細な起動計画を作成し、段階的に実施する（システム点検→パージおよび置換→水試運転→原料投入）。
- 運転パラメータのデータベースを構築し、最適な運転ウィンドウを記録する。
- 定期的な設備点検を実施し、保守管理体制を確立する。
企業レベル：
- 大学および研究機関と連携し、新型のパッキングおよびトレイの開発を行う。
- CFDシミュレーション技術を導入して、塔内の流体分布を最適化する。
- パイロットプラットフォームを構築し、新規プロセスおよび技術の検証を行う。
業界レベル：
- 非石油材料の蒸留に関する技術基準および仕様を策定する。
- 技術交流プラットフォームを構築し、経験共有を促進する。
- 蒸留分野におけるインテリジェント製造およびグリーン製造の深層的応用を推進する。
科学的な選定、精緻な設計、厳格な施工および最適化された運転を通じて、非石油系石油化学材料の蒸留分離システムは高効率、省エネルギー、環境に配慮した経済的な生産目標を達成でき、企業にとって顕著な経済的・社会的便益を創出する。
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FI
FR
DE
EL
HI
IT
JA
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PT
RO
RU
ES
SV
TL
ID
SR
UK
HU
TH
TR
GA
BE
BN
