Решение за процес на пречистване на силиконово масло

1. Въведение в силиконовото масло

Силиконовото масло се отнася до течни полиорганосилоксанови съединения с основна верига Si-O-Si. Диметилсиликоновото масло е най-разпространеният тип. То е безцветно и прозрачно, физиологично инертно, устойчиво на високи и ниски температури, изолиращо и хидрофобно и притежава стабилна вискозитет. Широко се използва като промишлено средство за пренос на топлина, агент за отделяне на пластмаси, изравняваща основа за битови химикали и електронна изолираща пропитваща течност, за да отговаря на производствените изисквания на множество отрасли.

2. Четирите основни проблема при пречистването на силиконово масло и логиката на решаване чрез молекулярна дестилация

Проблем 1: Силиконовото масло съдържа големи количества примеси от циклични силоксанови съединения с ниска молекулна маса (D4/D5/D6 и др.), които не могат да бъдат напълно премахнати чрез обикновена дестилация и сериозно намаляват качеството на продукта

Полимеризацията на силиконовото масло е обратима равновесна реакция. Готовите продукти естествено съдържат 12 %–14 % ниско молекулни циклични силоксанови съединения (D3–D20), непреобразувани мономери, разтворители и кратковеригови ниско молекулни силоксанови съединения.

Силиконово масло ниско качество: Обикновената вакуумна ректификация може да премахне само част от леките малки молекули, като остатъчното количество летливи вещества варира от 1 % до 3 %.

Висококачествените приложения (електроника, медицинско лечение, оптика) изискват строги ограничения за остатъчните ниско молекулни съединения – ≤100 ppm. Остатъчните малки молекули непрекъснато се изпаряват, което води до загуба на електрическата изолация на електронните контакти, замъгляване на лещите и раздразнение на човешкото тяло поради отделяне от медицинските импланти.

Недостатъци на конвенционалната ректификация: Сепарацията се основава изключително на разликата в точките на кипене. Цикличните силоксанови съединения с висока молекулна маса имат точки на кипене, превишаващи 400 °C, докато максималната температура на нагряване в конвенционални вакуумни колони е 250 °C, което прави възможно изпаряването и сепарацията невъзможни и води до оставане на значително количество примеси.

Логика на целенасочено решение

Молекулярната дестилация постига сепарация въз основа на разликата в средната свободна пътека на молекулите, а не само на точките на кипене:

Устройството поддържа висок вакуум (0,001–1 Pa), за да увеличи значително средната свободна пътека на молекулите на материала.

Леките компоненти – малките молекули – се изпаряват и директно достигат вградения кондензатор за възстановяване; макромолекулното силиконово масло има кратка средна свободна пътека и не може да достигне повърхността за кондензация, а излиза като готова продукция по нагрятата стена.

Многостепенната молекулярна дестилация може да намали нискомолекулните примеси под 100 ppm, като намали летливите вещества от 1,5 % на по-малко от 0,3 %, което отговаря на строгите стандарти за чистота за електронни и медицински продукти.

Проблем № 2: Силиконовото масло е термочувствителен полимер; продължителното нагряване при висока температура води до разцепване, окисление, крослинкинг и пожълтяване, а основната верига Si-O на силиконовото масло е склонна към разкъсване при висока температура.

Когато температурата надвиши 260 °C при дълго време на престой, молекулярните вериги се разпадат и се образуват повече малки молекули, което води до необратимо увреждане на вискозитета и стабилността на продукта.

Остатъчните следи от киселинно-основни катализатори в комбинация с високата температура предизвикват обратна полимеризация и непрекъснато разлагане на силиконовото масло.

Окислението се случва при излагане на въздух при висока температура, което предизвиква пожълтяване на продуктите и намалява прозрачността им, като така губят стойността си като продукти от висок клас.

Конвенционалната вакуумна ректификация задържа статично натрупаните материали в реактора при време на нагряване от десетки минути. За изпаряване на примесите с висока температура на кипене температурата трябва да се повиши до 240–280 °C, което води до масивно термично окисление и разпадане на материалите и намалява качеството на крайния продукт.

Логика на целенасочено решение

Ниско-температурно разделяне: Високият вакуум намалява необходимата температура за разделяне с 80–150 °C спрямо конвенционалната дестилация, значително по-ниска от критичната температура за термичен разпад на силиконовото масло.

Изключително кратко време на нагряване: Скреберът образува ултра-тънка течна пленка с дебелина от 0,01–0,1 мм чрез принудително действие, а материалите остават в зоната на нагряване само няколко секунди до повече от десет секунди, като почти не съществува риск от термична деградация.

Пълно затворена среда с висок вакуум и без кислород, която изолира окислителните ефекти на въздуха и напълно запазва прозрачността и термичната стабилност на крайните продукти.

Болезнена точка 3: Силиконовото масло притежава висока вискозитет; обикновеното оборудване осигурява изключително ниска ефективност на топлопреминаването, което води до локално прегряване и увличане на пяна

Силиконовото масло със средна и висока вискозитет има слаба текучест, а обикновените вакуумни реактори и насипни колони имат фатални недостатъци:

Гъстите материали водят до слабо топлопреминаване, локално прегряване и коксување в дъното на реактора, а коксираните вещества по стените замърсяват продуктите.

По време на загряване и кипене се образува голямо количество пяна, която увлича макромолекуларно силиконово масло в дестилата, което води до рязко намаляване на добивите от крайния продукт.

Скоростта на дифузия на малките молекули към повърхността на течната фаза в статичното състояние е бавна, което води до ниска ефективност на сепарацията и изисква многократна ректификация – 3 до 5 пъти, удвоявайки енергийните разходи и разходите за труд.

Логика на целенасочено решение

Принудително формиране на филм с чистач: Роторът скърца материалите с висока скорост, за да образува равномерен ултратънък течен филм по вътрешната стена на изпарителя, което увеличава ефективността на топлинния и масовия пренос десетки пъти, без локални горещи точки с висока температура.

Разделяне без кипене: Молекулярната дестилация се основава на свободна повърхностна елиминация без бурно кипене и пенене, което предотвратява увлечението на макромолекуларно силиконово масло от пената и стабилизира добивът на крайния продукт над 95%.

Ултратънкият течен филм ускорява дифузията и отделянето на малките молекули; еднократното разделяне може да постигне ефекта от очистване, еквивалентен на 3–5 пъти ректификация с конвенционално оборудване, значително съкращавайки технологичния процес.

Болезнена точка 4: Конвенционалните процеси за очистване се характеризират с нисък добив, трудно възстановяване на страничните продукти, тежко натоварване върху околната среда и високи разходи

Повторното високотемпературно разцепване при конвенционалната ректификация причинява значителни загуби поради разлагане на силиконовото масло, като добивът на основния продукт е само 70 %–80 %.

Цикличните силоксанови съединения като D4/D5, които се отстраняват, са суровини с висока стойност, но конвенционалните колони осигуряват ниска чистота на разделението, което прави рециклирането невъзможно. Те могат да се обработват единствено като опасни отпадъци, което води до загуба на суровини и високи разходи за отстраняване на твърдите отпадъци.

Някои процеси изискват промиване с вода и екстракция с разтворител за премахване на примеси, което води до образуване на големи количества солена органична отпадъчна вода и високи разходи за екологична обработка.

Логика на целенасочено решение

Ниската температура и краткото време на нагряване минимизират термичното повреждане, като добивът на основния продукт – силиконово масло – е ≥92 %.

Леките компоненти – малки молекули – се кондензират и събират отделно. D4/D5 с висока чистота могат директно да се върнат в полимеризационния процес за рециклиране, което подобрява степента на използване на суровините.

Чисто физическо разделяне без добавяне на разтворител, при което през целия процес не се генерира отпадъчна вода, което опростява екологичните процедури за последваща обработка.

Възможно е непрекъснато и автоматично производство. В сравнение с партидните вакуумни реактори енергийните разходи и разходите за труд на единица продукт са значително намалени.