Fenolharppurificeringsløsning

Kapitel 1: Baggrund og krav

1.1 Introduktion til fenolharp

Fenolharp, videnskabeligt kendt som phenol-formaldehyd-harp, er en af de tidligste industrialiserede syntetiske harper i verden, dannet ved polykondensation af phenolforbindelser og formaldehyd under katalysatorpåvirkning. På grund af sin fremragende varmebestandighed, flammehæmning, mekaniske styrke og elektriske isolation anvendes den bredt inden for:

• Elektroniske materialer: Fotolakharpp, PCB-substrat, halvlederindkapsling

• Kompositmaterialer: Glasfiberforstærkede materialer, friktionsmaterialer (bremseklodser)

• Laker og lim: Højtemperaturbestandige laker, trælim

• Ildfaste materialer: Ildfast mursten, isoleringsmaterialer

• Tekniske kunststoffer: Elkontakter, automobildel

1.2 Markedsbehov for højrenheds fenolharp

Med den hurtige udvikling inden for elektronisk information og nye energimaterialer, er der stillet højere krav til renheden af fenolharper:

Anvendelsesområde	Krav til renhed	Nøglebegrænsninger for urenheder	Markedspris (10k CNY/ton)
Fotolakhar	≥99.5%	Fri fenol <500 ppm Askeindhold <50 ppm	6-12
Halvlederindkapsling	≥99.0%	Metalioner <10 ppm Kloridioner <20 ppm	4-8
PCB-substrat	≥98.5%	Fri fenol <1000 ppm Fugtighed<1%	2-5
Almindelig industrigrad	≥95%	Phenol fri<3000 ppm	1-2

1.3 Indenlandske produktionsmuligheder

Importafhængigheden af højtydende fenolharver (fotolakgrad, halvledergrad) er i øjeblikket på 60-80 %, hvilket giver stort potentiale for indenlandsk erstatning. Indenlandsk produktion har følgende fordele:

• Omkostningsfordel: Lokal produktion koster 30-50 % mindre end importer

• Leveringsfordel: Ingen behov for langvarig international logistik, levering inden for 1 uge

• Servicefordel: Lokal teknisk support, hurtig respons på kundens behov

• Sikkerhed i varekæden: Undgå risici for leveringsafbrydelser pga. international handelskonflikt

Kapitel 2: Krav og udfordringer til renhed for fenolharv

2.1 Kernekvalitetsindikatorer

Højrenheds fenolhar skal opfylde følgende nøgleindikatorer:

Vare	Fotolitografi-kvalitet	Halvleder-pakningeringsniveau	PCB-kvalitet
Molekylvægt （MW ）	3,000-8,000	5,000-12,000	8,000-20,000
Polydispersitet PDI	1.3-1.8	1.5-2.0	1.8-2.5
Opvarmningspunkt (℃)	90-130	100-140	110-150
Hydroxylindhold (%)	15-25	12-20	10-18
Fri fenol (ppm)	<500	<1,000	❤️<3.000
Fri formaldehyd (ppm)	<200	<500	<1,000
Askeindhold(PPM)	<50	<100	<300
Metalioner (ppb)	<10	<20	<50
Chloridioner (ppm)	<20	<50	<100
Farve (Gardner)	❤️<3	<4	<5
Fugtighed ((%)	<0.5	<1.0	<2.0

 

2.2 Vigtigste udfordringer ved rensning

• Fjernelse af fri fenol og fri formaldehyd - Ureaktionerede monomerrester påvirker harpiksens ydeevne og sikkerhed
• Adskillelse af oligomerer og polymerer - Molekylvægtsfordeling (PDI) kræver streng kontrol
• Forurening med metalioner - Katalysatorrester (såsom oxalsyre, saltsyre mv.) og korrosion fra udstyr
• Følsomhed over for varme - Nem at yderligere polymerisere eller nedbryde ved høje temperaturer, farve mørkner
• Høj viskositet - Fast stof eller væske med høj viskositet ved stuetemperatur, vanskeligt for traditionel destillation

Kapitel 3: Traditionelle rensningsmetoder og deres begrænsninger

3.1 Metode 1: Vandvaskning + Neutralisering

【Procesforløb】 Harpløsning → Varmvandsvaskning → Alkalisk neutralisering → Afladning i lag → Dehydrering

Fordele	begrænsning
✓Lav omkostning, enkel operation	✗Frik fænol fjernelseshastighed < 60 %
✓Kan fjerne nogle vandopløselige urenheder	✗Dårlig fjernelse af metallioner
✓Velegnet til industrielle produkter	✗Producerer store mængder spildevand (betydeligt miljøpres)

3.2 Metode 2: Opløsningsmiddeleks traction

【Procesforløb】 Harp opløst i organisk opløsningsmiddel → Tilsætning af dårligt opløsningsmiddel til udfældning → Filtrering → Vakuumtørring

Fordele	Begrænsninger
✓ Kan fjerne komponenter med lav molekylvægt	✗ Højt opløsningsmiddelforbrug (5-10 gange harpmassen)
✓ Tillader en vis justering af PDI	✗ Høje omkostninger til opløsningsmidleretention
✓ Velegnet til små serier af produkter med høj kvalitet	✗ Lavt udbytte (70-85 %)

3.3 Metode 3: Konventionel vakuumdestillation

【Procesforløb】 Smeltning af harp → Destillation under reduceret tryk (0,1-1 kPa) → Indsamling af fraktioner

Fordele	Begrænsninger:
✓ Fjerner effektivt frie fenoler og formaldehyd	✗ Kræver høje temperaturer (180-250 ℃), hvilket fører til let polymerisation/nedbrydning af harpen.
✓ Ingen opløsningsmiddelrester	✗ Lang opholdstid (2-6 timer), hvilket resulterer i mørkning af farven.
✓ Genanvendelige monomerer	✗ Høj viskositet, hvilket fører til lav masseoverføringseffektivitet.

3.4 Sammenligningssummary af traditionelle metoder

 

 

Metoder:	Fjernelse af fri fenol	PDI-styring	Udbytte	Farve	Kost	Anvendelige kvaliteter:
Vask med vand + neutralisering	50-60%	✗	90-95%	Forringelse	Lav	Industriel kvalitet
Solventekstraktion	70-85%	✓	70-85%	Forbedring	Høj	Elektronisk Kvalitet
Konventionel vakuumdestillation	80-90%	✗	75-88%	Alvorlig forringelse	Medium	PCB-kvalitet
Molekylær destillation med kort afstand	95-99%	✓ Præcis	88-95%	Fremragende	Medium	Fotolitografi-kvalitet

Det er åbenlyst, at traditionelle metoder har betydelige mangler med hensyn til høj renhed, lav farve og præcis kontrol med molekylvægt og dermed ikke kan opfylde kravene til fotolitografikum- og halvleder-indkapslingsgrad fenolharver.

Kapitel 4: Yuanhuai-løsning

4.1 Kerne-teknologi: Molekylær destillation med kort afstand

Yuanhuai YHCHEM Molekylære Destillationssystem er en speciel væske-væske-separationsteknologi, der opnår separation under højt vakuum og ved lave temperaturer ved at udnytte forskelle i middelvæglængden for forskellige stofmolekyler, især velegnet til rensning af varmefølsomme, højt viskøse og højbrydende materialer.

4.2 Arbejdsprincip

 

 

Trin:	Procesbeskrivelse	Nøgleparametre
① Materialefremføring	Den forvarmede harveløsning træder ind i fordampningsapparatet.	Flydighed: God
② Filmuddannelse	En skraber spreder materialet ud i en tynd film.	Omdrejningstal: 10-300 o/min
③ Opvarmning	Opvarmefladen holdes ved en relativt lav temperatur.	Tryk: Meget lavere end ved konventionel destillation
④ Evaporation	Lette komponenter (lav kogepunkt) fordampes og forsvinder.	Middelvige længde: >2-5 cm
5 Kort afstandstransport	De fordampede molekyler bevæger sig i en lige linje mod kondensoverfladen.	Afstand: 2-5 cm, ingen kollisioner
6 Kondens	De lette komponenter kondenserer på kondensoverfladen.	Temperatur: -10~20 ℃
7 Separation	De tunge komponenter løber ned ad opvarmningsoverfladen.	Ikke fordampede stoffer med høj molekylvægt
⑧ Samling	De lette og tunge komponenter opsamles separat.	Kontinuerlig segmenteret drift

4.3 Unikke fordele for rensning af phenolharde

Tekniske egenskaber:	Betydning for phenolharde:
Ultra-højt vakuum	Kogepunkt nedsat med 80-150 ℃, forhindrer termisk polymerisation/afledning
Ekstremt kort opholdstid	2-30 sekunder, ingen farveforandring, bevarer transparent lysegul farve
Lavtemperaturdrift	80-180℃, beskytter varmefølsomme hydroxylgrupper og etherbindinger
Kontinuerlig segmenteret opsamling	Præcis separation af oligomerer, mellemstore polymerer og høje polymerer, styring af PDI
Skrappefilm-design	Enkelte film dannelse af højviskøse harper, høj masseoverføringseffektivitet
Alle materialrøringer fremstillet af 316L rustfrit stål	Eliminerer metalionforurening

Kapitel 5: Kerneprocesudstyr

(1) Kerne destillationsenhed

Komponenter	Specifikationer/Materialer	Funktioner:
Fordampningsareal	0,1-10 m ²	Tilpasset, med en behandlingskapacitet på 5-500 kg/t
Skraber	PTFE/316L	Omdrejningstal på 10-300 omdr./min., danner en tynd film på 0,1-1 mm
Opvarmningsmetode	Varmeolie/Elektrisk opvarmning	Temperaturreguleringsnøjagtighed på ±2℃
Kondensator	316L rustfrit stål	Indbygget spiralrør, -10 til 20 ℃
Materiale	Alle 316L rustfrit stål + PTFE-tætning	Korrosionsbestandig, lav forurening med metalioner

(2) Vakuumssystem

• Roots-pumpe + roterende vingepumpe-kombination: Ultimat vakuum 0,1 Pa

• Vakuumsmåler: Kapacitiv membran-vakuumsmåler, nøjagtighed 0,1 Pa

• Kølefælde: -80°C, beskytter vakuumspumpe, genopretter monomerer

(3) Automatiseret styresystem

• PLC + touchskærm: Siemens/Mitsubishi

• Kontinuerlig overvågning: temperatur, vakuumniveau, fødevæskehastighed, omdrejninger

• Dataoptagelse: Historiske kurver, batchsporbarhed

• Alarmsikring: Overophedning, vakuumafvigelse, væskestand afvigelse – automatisk nedlukning

 

 

 

 

 

 

Kapitel 6: Procesflow og parametre

6.1 Komplet procesflow

6.2 Nøgleprocesparametre

Destillation i første trin (fjernelse af lette komponenter)

 

 

Parametre:	Indstillede værdier:	Mål:
Tilførselstemperatur	60-80℃	Sænke viskositeten for lettere transport
Fordampningstemperatur	120-150℃	Fordampe fri fenol (kogepunkt 181 ℃)
Vakuum niveau	1-5 Pa	Sænke kogepunktet til 80-120 ℃
Viskerhastighed	150-250 omdr./min	Danne en ensartet tynd film
Fodringshastighed	10-30 kg/t ·herrer stræk jeans ²	Opholdstid: 5-15 sekunder
Indsamlede komponenter	Lette komponenter (fri fenol, formaldehyd, vand)	5-15%

Effekt: Fri fenol reduceret fra 3000-8000 ppm til <500 ppm

Anden trins destillation (justering af molekylvægtsfordeling)

Parametre:	Indstillinger:	Mål:
Fordampningstemperatur	150-170℃	Fordampning af oligomerer (Mw < 2000)
Vakuum niveau	0,5-2 Pa	Lavere kogepunkt
Viskerhastighed	100-200 omdr./min	Afbalanceret stofoverførsel og opholdstid
Fodringshastighed	8-20 kg/t ·herrer stræk jeans ²	Opholdstid: 10-30 sekunder
Indsamlede komponenter	Lette komponenter (oligomerer)	10-20%

Effekt: PDI indsnævret fra 2,5-3,5 til 1,5-2,0

Tredje trins destillation (refinering)

Parametre:	Indstillinger:	Formål:
Fordampningstemperatur	170-180℃	Fjernelse af katalysatorer og pigmenter
Vakuum niveau	0,1-1 Pa	Ekstremt vakuum
Viskerhastighed	80-150 omdr./min	Fin separation
Fodringshastighed	5-15 kg/t ·herrer stræk jeans ²	Grundig kontakt
Indsamlede komponenter	Mellemliggende destillat (målprodukt)	70-85%

Effekt: Renhed >99,0 %, metalioner (i kombination med ionbytning) <10 ppb

6.3 Materialebalance Eksempel

Eksempel baseret på 100 kg råharpiks:

Procesfaser	Materiale type	Masse (kg)	Andel af anvendte råmaterialer	Materialfordeling
Fodring	Rå fenolisk harpiks	100	100%	Råmaterialer
Forbehandling	Opløsningsmiddeltab, filtreringsrester	2-3	2-3%	Opløsningsmidler kan genanvendes
Første destillation	Lette komponenter (fri fenol, formaldehyd mv.)	8-12	8-12%	Kan udnyttes hensigtsmæssigt
Anden destillation	Lette komponenter (oligomerer)	10-15	10-15%	Delvist genanvendelige
Tredje destillation	Tunge komponenter (polymerer, urenheder)	3-5	3-5%	Kasseres eller nedgraderes til andre anvendelser
Udgang	Højrenslig fenolharde	70-80	70-80%	Elektronikgrad/fotolithografi-grad produkter

 

【Totaludbytte】70-80 % 【Renshedsforbedring】95 % → 99 % +

Kapitel 7: Nøgletekniske fordele

7.1 Sammenligning med traditionelle metoder

Indikatorer:	Traditionel vakuumdestillation	Solventekstraktion	Y HChem  Molekylær destillation
Driftstemperatur	180-250℃	Stuetemperatur - 60 ℃	80-180℃
Opholdstid	2-6 timer	Flere timer	10-60 sekunder
Vakuum niveau	0,1-1 kPa	Lufttryk	0,1-10 Pa
Fjernelse af fri fenol	80-90%	70-85%	95-99%
PDI-styring	✗	✓	Præcist
Farveændring	Nedbrydning: 3-5 niveauer	Forbedret med 1-2 niveauer	Ingen nedbrydning
Udbytte	75-88%	70-85%	88-95%
Opløsningsmiddelforbrug	Ingen	5-10 gange	Ingen
Energiforbrug (kWh/ton)	800-1200	300-500 (inklusive genanvendelse)	400-600
Udstyrsforurening	Alvorlig	Ingen	Lekker
Metalionkontrol	Moderat	- De er fattige.	Udmærket (Alle 316L)
Kontinuert produktion	Svært	Svært	Støttet

7,2 Kernefordele Oversigt

✓ Ekstremt høj renhed - Frit for fenol <500 ppm, frit for formaldehyd <200 ppm, opfylder krav til fotolakgrad

✓ Præcis kontrol med molekylvægt - PDI justerbar til 1,3-1,8, tilpasset forskellige anvendelser

✓ Farveholdbarhed - Lysgul gennemsigtig, ingen termisk nedbrydning

✓ Høj udbytte - 88-95 %, 10-20 % højere end opløsningsmiddelekstraktion

✓ Miljøvenlig, nul udledning - Intet spildevand, ingen affaldsopløsningsmidler, i overensstemmelse med miljøpolitikker

✓ Kontinuerlig produktion - Høj grad af automatisering, lave arbejdskraftomkostninger

✓ Lang levetid på udstyr - 316L rustfrit stål, korrosionsbestandigt, nemt at rengøre

Kapitel 8: Anvendelseseksempler og ydelsesindikatorer

Rensning af fenolharv til fotolakgrad

Kunde: Et selskab inden for elektroniske kemikalier (Perlefloddelta-regionen)

Råmateriale: Industrielt phenolharpiks (95 % renhed, 5000 ppm frit fenol)

Mål: Fotolitografi-kvalitet (renhed ≥99,5 %, frit fenol <500 ppm, PDI 1,5-1,8)

Procesparametre:

• Udstyr: YMD-150

• Tretrins destillation, temperaturer 120/150/170 °C

• Vakuumniveau: 5/2/0,5 Pa

• Samlet proces tid: Cirka 40 sekunder

【Reinigingseffekt sammenligning】

Specifikationer	råmateriale	Efter én destillation	Efter to trins destillation	Færdigprodukt	Mål
Reinhedsgrad (%)	95.0	97.5	98.8	99.6	≥99.5
Frit Fenol (ppm)	5000	800	350	<200	<500
Fri Formaldehyd (ppm)	800	200	80	<100	<200
PDI	2.8	2.6	1.9	1.6	1.5-1.8
Blødningstemp. (°C)	105	108	112	115	110-120
Farve (Gardner)	5	4	3	<3	<3
Askeindhold (ppm)	300	150	80	<50	<50
Metalioner (ppb)	80	50	20	<10	<10

Økonomiske fordele: Udbytte: 92 %

Omkostninger og indtægter pr. ton:

• Råvareomkostning: 20.000 CNY/ton

• Pris for rensede produkter: 80.000 CNY/ton

• Bruttofortjeneste pr. ton: 60.000 CNY

Årlig produktion på 200 tons fordele:

• Årlig profitstigning: 12 millioner CNY

Bilag A   Teststandarder for fotolitografikumkrævende fenolharde hars

Testpunkter:	Standardmetoder:	Instrumenter og udstyr:
Molekylvægt	GPC	Waters GPC, standardpolystyren
Hydroxylindhold	Kemisk titrering	Potentiometrisk titrator
Møjsomningspunkt	GB/T 4507	Ring- og kugle-varmevandsapparat
Frit fenol	GC-FID	Gaschromatograf
Fri formaldehyd	HPLC	Højtydende væskekromatograf
Metalioner	ICP-MS	Induktivt koblet plasma massefotometer
Askeindhold	GB/T 9345	Muffelovn, 550 ℃ afbrænding
Farve	Gardner-metoden	Farvemåler
Fugtighedsindhold	Karl Fischer	Karl Fischer fugttræbertitrator

Bilag B: Ofte stillede spørgsmål (FAQ)

Q1: Kan molekylær destillation bruges til at behandle faste phenolharpikser?

A: Ja. Den skal opløses i en opløsningsmiddel (såsom toluen, ethanol) eller opvarmes til en smeltet tilstand (typisk 80-120°C), inden den tilsættes.

Q2: Kræver udstyret særlige eksplosionsbeskyttelseskrav?

A: Hvis der anvendes brandbare opløsningsmidler (såsom toluen, ethanol), skal eksplosionsfarlige områder (såsom Zone 2) klassificeres, og udstyr skal udstyres med eksplosionsikre motorer og instrumenter.

Q3: Kan termohærdende phenolharpikser behandles?

A: Vi anbefaler at behandle termoplastiske (Novolac) typer harpikser. Termohærdende (Resol) typer harpikser er ikke velegnede til molekylær destillation på grund af deres ringe fluiditet forårsaget af delvis krydsbinding. Hvis behandling er nødvendig, skal det ske i væskefasen før herding.

Q4: Hvordan opbevares den rensede harpiks?

A: Det anbefales at opbevare produktet i en lukket beholder på et køligt og tørt sted for at forhindre fugtoptagelse og oxidation. For fotolitografiresins anbefales opbevaring under nitrogenbeskyttelse, og holdbarheden kan nå op til 12 måneder.

Q5: Hvor lang tid tager en enkelt udstyrsrengøring?

A: Cirka 2-4 timer. Processen indebærer cirkulation af opløsningsmidler såsom toluen eller aceton, og effekten forbedres ved opvarmning til 80-100 °C. Det anbefales at foretage en grundig rengøring efter hver 10-20 produktionsbatch.

Q6: Krav til udstyrets fodprint og højde?

A: YHMD-150 dækker ca. 15 m², udstyrets højde er ca. 3,5 meter og kræver en fabrikshøjde på ≥ 4,5 meter. Hvis loftshøjden er utilstrækkelig, kan der tilpasses en horisontal konstruktion.

Q7: Kan flere forskellige typer resin bearbejdes samtidigt?

A: Ja, men der kræves rengøring mellem forskellige batcher for at undgå krydskontaminering. Det anbefales at etablere en standardprocedur for produktomstilling for at sikre konsistens fra batch til batch.