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L’acide acrylique (AA) est un acide organique insaturé important et un monomère chimique fondamental. Sa structure moléculaire comporte à la fois un groupe carboxyle et une double liaison carbone-carbone, ce qui lui confère une forte réactivité chimique.
Il est largement utilisé dans la production de polymères superabsorbants, d’esters acryliques, d’adhésifs, de revêtements, d’émulsions et de divers matériaux polymères fonctionnels.
L’acide acrylique industriel est principalement produit par oxydation catalytique de la propylène ou de l’acroléine. L’acide acrylique brut contient généralement de l’eau, de l’acide acétique, de l’acide formique, de l’acétaldéhyde, de l’acroléine et d’autres impuretés à bas point d’ébullition, ainsi que de l’acide maléique/anhydride maléique, du benzaldéhyde, des dimères d’acide acrylique et d’autres sous-produits à haut point d’ébullition. Selon le procédé de production, des impuretés en traces telles que l’acide propionique et le furfural peuvent également nécessiter un contrôle.
L’acide acrylique présente un point d’ébullition atmosphérique d’environ 141 °C et constitue également un monomère fortement polymérisable. Des températures élevées, un contrôle insuffisant de l’inhibiteur, un échauffement localisé ou une contamination par des impuretés peuvent tous accroître le risque de polymérisation non souhaitée.
Par conséquent, la purification de l’acide acrylique ne consiste pas uniquement à augmenter la pureté du produit. Un procédé fiable doit simultanément assurer l’élimination des impuretés à bas point d’ébullition, la récupération de l’acide acrylique à partir des résidus lourds et le contrôle de la polymérisation dans l’ensemble du système de purification.
Pour l’acide acrylique glacé (GAA) de haute pureté, la pureté du produit est généralement visée à plus de 99,5 %, avec des exigences strictes concernant la teneur en eau, la couleur et l’inhibiteur.
L’acide acrylique brut peut contenir de l’eau, de l’acide acétique, de l’acide formique et diverses impuretés aldéhydiques présentant des volatilités différentes. Une simple évaporation permet d’éliminer une partie des composants légers, mais il est difficile de maîtriser de façon constante les acides résiduels, les aldéhydes et l’humidité dans le produit final.
Cela devient particulièrement important lorsque l’acide acrylique est utilisé dans la polymérisation en aval. Même des impuretés en traces peuvent affecter la pureté du produit, sa couleur, son comportement lors de la polymérisation et la qualité finale du polymère.
YHCHEM utilise une distillation sous vide par étapes afin de séparer l’eau et les impuretés à faible point d’ébullition, en exploitant les différences de volatilité. En combinant des garnissages à faible perte de charge, une régulation optimisée du reflux et une faible rétention liquide, le système améliore l’efficacité de la séparation tout en réduisant le temps de séjour de l’acide acrylique dans les zones à haute température.
Pour les matières premières présentant une teneur relativement élevée en eau ou des profils d’impuretés plus complexes, des unités supplémentaires de déshydratation ou de prétraitement peuvent également être intégrées au procédé.
Dans les procédés conventionnels de distillation par lots, l’acide acrylique peut demeurer dans le rebouilleur et au fond de la colonne pendant de longues périodes. Lorsque les températures locales deviennent trop élevées ou que les conditions d’inhibiteur deviennent instables, l’acide acrylique peut subir une dimérisation ou une polymérisation. Les polymères ainsi formés peuvent se déposer sur les échangeurs thermiques, le garnissage et les canalisations, entraînant une réduction de l’efficacité de transfert thermique, une augmentation de la perte de charge, un encrassement et même un bouchon.
Le fonctionnement sous vide permet de réduire la température d’évaporation de l’acide acrylique, tandis qu’un alimentation et un évacuation continus, associés à une conception de système à faible volume retenu, contribuent à raccourcir son temps de séjour dans les zones à haute température.
Le système peut également intégrer l’ajout d’inhibiteur, la surveillance de la température, la régulation du vide et des dispositifs de verrouillage en cas de température anormale. En coordonnant la température, le niveau de vide, le temps de séjour et les conditions d’inhibiteur, le procédé réduit les risques de polymérisation tant du point de vue du procédé que de celui de la conception des équipements.
Au fur et à mesure que la distillation progresse, les composés maléiques, les dimères d’acide acrylique, les oligomères et autres impuretés à point d’ébullition élevé s’accumulent progressivement au fond de la colonne. Chauffer continuellement ce résidu lourd augmente non seulement la consommation énergétique, mais peut aussi accélérer la formation de dimères et de polymères. Toutefois, évacuer directement ce résidu risque d’entraîner une perte importante d’acide acrylique récupérable.
Un évaporateur à film raclé est installé en aval du système de distillation afin de récupérer en profondeur l’acide acrylique présent dans le résidu lourd. La raclette rotative répartit le matériau sous forme d’un film mince et uniforme sur la surface chauffée. L’acide acrylique résiduel peut ainsi s’évaporer rapidement en un temps de séjour court, tandis que les dimères, les oligomères et autres résidus à point d’ébullition élevé sont évacués en continu par la sortie de phase lourde.
Distillation pour la purification principale + évaporation à film raclé pour la récupération des résidus
Au lieu de forcer la colonne de distillation à évaporer continuellement le résidu de fond de plus en plus concentré, l’évaporateur à film raclé offre une méthode plus adaptée pour récupérer l’acide acrylique de valeur tout en minimisant l’exposition thermique prolongée.
Compte tenu des caractéristiques de l’acide acrylique — notamment sa tendance à la polymérisation, sa composition complexe en impuretés et la difficulté de traiter les résidus à point d’ébullition élevé — YHCHEM propose une procédure continue intégrée de purification :
Prétraitement de l’alimentation → Élimination sous vide des fractions légères / déshydratation → Distillation de l’acide acrylique → Récupération du résidu par évaporation à film raclé → Condensation et stabilisation du produit
La combinaison de la distillation sous vide et de l’évaporation à film raclé permet de traiter les différentes impuretés dans des étapes procédurales dédiées.
Avant la purification, la composition de l’alimentation, sa teneur en humidité, les impuretés à faible point d’ébullition, les composants à haut point d’ébullition et l’état de l’inhibiteur sont analysés. En fonction des caractéristiques du matériau réel, des systèmes de filtration, de préchauffage et de dosage de l’inhibiteur peuvent être configurés afin d’assurer des conditions d’alimentation stables pour la distillation en aval.
Le fonctionnement sous vide abaisse la température de séparation du système. Grâce à un transfert de masse gaz-liquide multistage à l’intérieur de la colonne de distillation, l’eau, l’acide acétique et d’autres composants à faible point d’ébullition peuvent être éliminés efficacement.
Le rapport de reflux, la position d’alimentation et la charge interne de la colonne sont optimisés afin d’assurer une séparation efficace des composants légers tout en minimisant le temps pendant lequel l’acide acrylique séjourne dans des zones à haute température.
Après élimination des composants légers, la matière pénètre dans la colonne principale de purification. La pureté de l’acide acrylique est encore améliorée grâce à une régulation coordonnée du niveau de vide, du rapport de reflux, de la rétention liquide et de la charge thermique du réboileur.
Pour des matières premières spéciales contenant des niveaux relativement élevés d’impuretés à point d’ébullition proche, telles que l’acide propionique, le procédé de purification doit être spécifiquement conçu en fonction de la composition GC de l’alimentation et des spécifications cibles du produit, plutôt que de simplement augmenter la température ou le rapport de reflux.
Le résidu à haut point d’ébullition évacué en continu depuis le fond de la colonne de distillation entre dans l’évaporateur à film raclé. Le racloir étale la matière sous forme d’un film mince et uniforme, améliorant ainsi de façon significative les transferts thermique et massique.
L’acide acrylique récupérable présent dans le résidu est rapidement évaporé puis condensé, tandis que les dimères, oligomères, polymères et autres impuretés à haut point d’ébullition sont évacués par la sortie de phase lourde.
L’objectif principal de cette étape est de récupérer l’acide acrylique précieux présent dans le résidu du fond de colonne, de réduire les pertes de matières premières et de minimiser les risques de polymérisation liés à un chauffage prolongé au niveau du rebouilleur.
L’acide acrylique purifié est condensé puis transféré dans le réservoir de stockage du produit. La concentration de l’inhibiteur et les conditions de stockage peuvent être ajustées conformément aux spécifications requises pour le produit.
L’ensemble du système peut être équipé de fonctions de surveillance et de verrouillage interlock pour la température, la pression, le vide, le refroidissement et l’alimentation en inhibiteur. En cas d’augmentation anormale de la température, de fluctuations du vide ou de défaillance du système de refroidissement, des mesures de protection appropriées peuvent être déclenchées afin d’améliorer la sécurité et la fiabilité du fonctionnement en continu.
Prétraitement → Élimination sous vide des fractions légères / déshydratation → distillation
L’objectif principal est de maîtriser l’humidité, l’acide acétique et d’autres impuretés à bas point d’ébullition afin que l’acide acrylique réponde aux exigences des procédés aval d’estérification ou de polymérisation classique.
Élimination fine des fractions légères → Distillation sous vide à purification → Récupération des résidus par évaporation en film tombant → Stabilisation du produit
Le procédé peut être conçu pour atteindre une pureté d’acide acrylique de 99,5 % ou supérieure, tout en offrant un contrôle plus strict de l’humidité, des impuretés à bas point d’ébullition et de la couleur du produit.
Pour les applications exigeant des spécifications plus rigoureuses concernant les impuretés en traces telles que l’acide propionique, les aldéhydes et les composés maléiques, le procédé de purification peut être personnalisé en fonction de la composition CPG de l’alimentation, de la pureté cible et de la capacité de traitement requise.
Température plus basse et temps de séjour plus court. La distillation sous vide réduit la température de fonctionnement, tandis que l’évaporation en film raclé minimise l’exposition thermique des résidus lourds. Cela contribue à réduire la dimérisation, la polymérisation et l’encrassement des équipements.
Séparation étagée des impuretés légères et lourdes. La section de distillation amont élimine l’eau et les impuretés à faible point d’ébullition, tandis que l’évaporateur en film raclé aval récupère l’acide acrylique à partir des résidus à haut point d’ébullition. Chaque unité de séparation exécute la tâche pour laquelle elle est la mieux adaptée.
Récupération accrue d’acide acrylique. L’acide acrylique précieux restant dans le résidu de fond de colonne peut être davantage récupéré, réduisant ainsi les pertes de matières premières liées à l’évacuation des composants lourds.
Inhibition dédiée de la polymérisation et commande sécurisée. Le dosage de l’inhibiteur, ainsi que la température, le vide et le temps de séjour, peuvent être gérés comme un système intégré spécifiquement conçu en fonction des caractéristiques de polymérisation de l’acide acrylique.
Traitement continu intégré. La distillation, l’évaporation en film raclé, la condensation, le vide, la régulation de température et l’automatisation peuvent être intégrées dans un système complet adapté au développement de procédés, à la validation à l’échelle pilote, au passage à l’échelle industrielle et à la production industrielle continue.
Un fabricant de nouveaux matériaux du Jiangsu rencontrait des difficultés lors de la purification d’acide acrylique brut contenant des composés maléiques, des dimères d’acide acrylique, des oligomères et d’autres impuretés à point d’ébullition élevé.
Le procédé initial utilisait une distillation sous vide par lots. Pour améliorer le rendement en acide acrylique, les résidus au fond de la colonne devaient être chauffés continuellement pendant de longues périodes.
À mesure que la concentration des composants lourds augmentait, l’acide acrylique restait soumis à des températures élevées pendant des périodes plus longues. Cela a progressivement entraîné un dépôt de polymère, une réduction de l’efficacité du transfert thermique, un encrassement des équipements et un bouchon dans les canalisations. Parallèlement, une quantité importante d’acide acrylique récupérable était évacuée conjointement avec les résidus lourds, tandis que des arrêts fréquents étaient nécessaires pour le nettoyage des équipements.
Pour résoudre les problèmes liés à une durée de séjour prolongée à haute température et à une faible récupération à partir des résidus lourds, YHCHEM a mis à niveau le procédé en :
Colonne de distillation sous vide + Évaporateur à film raclé
La colonne de distillation sous vide assure la séparation principale de l’acide acrylique par rapport à l’eau, à l’acide acétique et aux autres impuretés à bas point d’ébullition. Le résidu à haut point d’ébullition issu du fond de la colonne est ensuite transféré en continu vers l’évaporateur à film raclé, où l’acide acrylique résiduel s’évapore rapidement à partir d’un film mince et est récupéré par condensation.
Les dimères, oligomères et résidus polymériques sont évacués par la sortie de la phase lourde. Le système intègre également un inhibiteur, ainsi qu’un contrôle de la température et du vide, afin de réduire davantage les risques de polymérisation.
Après optimisation du procédé, les risques de polymérisation des matières premières et d’encrassement des équipements ont été nettement réduits. La pureté de l’acide acrylique a pu être maintenue dans la fourchette cible de 99,5 % ou plus. Des composants valorisables présents dans le résidu lourd ont été davantage récupérés, la fréquence de nettoyage des équipements a diminué et la stabilité du fonctionnement en continu s’est améliorée.
La clé de la purification de l’acide acrylique ne réside pas uniquement dans l’obtention d’une pureté produit supérieure. Plus important encore, le procédé doit assurer une séparation stable des impuretés à bas point d’ébullition, des résidus à haut point d’ébullition et de l’acide acrylique valorisable, tout en minimisant les risques de polymérisation.
En combinant la distillation sous vide, l’évaporation à film raclé et une commande sécurisée dédiée de l’inhibition de la polymérisation, YHCHEM sépare les différents groupes d’impuretés dans des étapes de traitement spécifiques.
Cette approche permet de réduire le temps de séjour à haute température, de limiter les pertes d’acide acrylique dans les résidus du fond de colonne, d’améliorer la qualité du produit et de renforcer la capacité de fonctionnement continu de l’ensemble du système.
YHCHEM peut fournir des solutions intégrées de procédé et d’équipements pour la purification de l’acide acrylique, la récupération des résidus à point d’ébullition élevé, la production d’acide acrylique de haute pureté, les essais à échelle pilote et le passage à l’échelle continue du procédé.
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