Poglavlje 1: Povjerenje i zahtjevi 1.1 Uvod u fenolnu smolu Fenolna smola, znanstveno poznata kao fenol-formaldehidna smola, jedna je od najranijih industrijski razvijenih sintetičkih smola na svijetu, koja se formira polikondenzacijom fenolnih spojeva.
Dijeljenje
1.1 Uvod u fenolnu smolu
Fenolna smola, znanstveno poznata kao fenol-formaldehidna smola, jedna je od najranijih industrijaliziranih sintetičkih smola na svijetu, koja se formira polikondenzacijom fenolnih spojeva i formaldehida pod djelovanjem katalizatora. Zbog svoje izvrsne otpornosti na toplinu, otpornosti na plamen, mehaničke čvrstoće i električne izolacije, široko se koristi u:
• Elektronski materijali:fotoresistentna smola, PCB supstrat, poluprovodničko obuhvaćanje
• Kompozitni materijali: materijali ojačani staklenim vlaknima, materijali za trenje (brzdane podloge)
• premazi i lepilni materijali: premazi otporni na visoke temperature, lepilni materijali
• Žaravzdržni materijali: vatrena cigla, izolacijski materijali
• Inženjerska plastika: Električni prekidači, automobilski dijelovi
1.2 Potražnja tržišta za visokočistim fenolnim smolama
S brzim razvojem elektroničke informacijske industrije i novih energetskih materijala, na fenolne smole postavljeni su veći zahtjevi čistosti:
|
Područje primjene |
Zahtjev za čistoću |
Osnovne granice nečistoće |
U skladu s člankom 11. stavkom 1. |
|
Fotoresistentna smola |
≥99.5% |
Slobodni fenol < 500 ppm |
6-12 |
|
Sredstva za proizvodnju električnih goriva |
≥99.0% |
Metalni ioni < 10 ppm |
4-8 |
|
Podloga za tiskanu ploču |
≥98.5% |
Slobodni fenol < 1000 ppm |
2-5 |
|
Opći industrijski razred |
≥95% |
Slobodni fenol < 3000 ppm |
1-2 |
1.3 Mogućnosti domaće proizvodnje
U ovom trenutku, ovisnost o uvozu visokokvalitetnih fenolnih smola (fotoresistne klase, razine poluprovodnika) doseže 60-80%, s ogromnim domaćim prostorom za zamjenu. Domovinska proizvodnja ima sljedeće prednosti:
• Troškovna prednost: lokalne troškove proizvodnje 30-50% niži od uvoza
• Prednost isporuke: Nema potrebe za dugotrajnom međunarodnom logistikom, isporuka u roku od 1 tjedna
• Prednost usluga: Lokalna tehnička podrška, brz odgovor na potrebe kupaca
• Sigurnost lanca opskrbe: izbjegavanje rizika od prekida opskrbe zbog trenja u međunarodnoj trgovini
2.1 Osnovni pokazatelji kvalitete
U skladu s člankom 3. stavkom 1.
|
Stavka |
Sredstvo za otpornost na svjetlost |
Razina pakiranja poluprovodnika |
Broj PCB-a |
|
Molekularna težina (MW ) |
3,000-8,000 |
5,000-12,000 |
8,000-20,000 |
|
Sljedeći članak |
1.3-1.8 |
1.5-2.0 |
1.8-2.5 |
|
Točka mekšenja (℃) |
90-130 |
100-140 |
110-150 |
|
Sadržaj hidroxila (%) |
15-25 |
12-20 |
10-18 |
|
Slobodni fenol (ppm) |
<500 |
<1,000 |
❤️<3.000 |
|
Slobodni formaldehid (ppm) |
<200 |
<500 |
<1,000 |
|
Sadržaj pepela (PPM) |
<50 |
<100 |
<300 |
|
Metalni ioni (ppb) |
<10 |
<20 |
<50 |
|
U slučaju izloženosti iz točke (a) ovog članka, za sve proizvode iz točke (b) ovog članka, primjenjuje se sljedeći popis: |
<20 |
<50 |
<100 |
|
Boja (Gardner) |
-Ne, ne, ne, ne. |
<4 |
<5 |
|
Vlažnost(%) |
<0.5 |
<1.0 |
<2.0 |
2.2 Glavni izazovi u pročišćavanju
3.1 Metoda 1: Prljavo pranje + neutralizacija
【Procesni tok rastvor smole → pranje toplom vodom → neutralizacija s pomoću alkalija → stajanje slojeva → dehidracija
|
Prednosti |
ograničenje |
|
✓Niska cijena, jednostavna upotreba |
✗Broj i količina pražnjenja |
|
✓Može ukloniti neke nečistoće rastvorljive u vodi |
✗Loše uklanjanje metalnih iona |
|
✓S druge vrijednosti |
✗U slučaju da se ne primjenjuje, primjenjuje se sljedeći sustav: |
3.2 Metoda 2: Ekstrakcija rastvaračem
【Procesni tok smola rastvorena u organskom rastvaraču → dodavanje lošeg rastvarača Padavina → filtracija → sušenje vakuumom
|
Prednosti |
Ograničenja |
|
✓ Može ukloniti komponente male molekularne težine |
✗ U slučaju da se upotrebljava u proizvodnji, u skladu s člankom 6. stavkom 2. |
|
✓ U skladu s člankom 3. stavkom 1. |
✗ Visoki troškovi oporavka rastvarača |
|
✓ U skladu s člankom 3. stavkom 1. |
✗ Niski prinos (70-85%) |
3.3. Metoda 3: Konvencionalna vakuumska destilacija
【Procesni tok topljenje smole → Destilacija pod niskim pritiskom (0,1-1 kPa) → Prikupljanje frakcija
|
Prednosti |
Ograničenja: |
|
✓ Učinkovito uklanja slobodne fenole i formaldehid |
✗ Zahtijeva visoke temperature (180-250 °C) ℃), što dovodi do jednostavne polimerizacije/degradiranja smole. |
|
✓ Ne ostaje ostatak rastvarača |
✗ Dugo boravak (2-6 sati), što dovodi do tamnjenja boje. |
|
✓ S druge vrijednosti |
✗ Visoka viskoznost, što dovodi do niske učinkovitosti prijenosa mase. |
3.4 Usporedni sažetak tradicionalnih metoda
|
Metode: |
Stopa uklanjanja slobodnog fenola |
Kontrola PDI-ja |
Prinos |
Boja |
Trošak |
U skladu s člankom 6. stavkom 1. |
|
Prljavo vrijeme |
50-60% |
✗ |
90-95% |
Gubitka |
Niska |
Industrijska klasa |
|
Ekstrakcija otapalom |
70-85% |
✓ |
70-85% |
Unapređenja |
Visoko |
Elektronička klasa |
|
Konvencionalna vakuumska destilacija |
80-90% |
✗ |
75-88% |
Ozbiljno pogoršanje |
Srednji |
Broj PCB-a |
|
Destilacija na kratkom putu |
95-99% |
✓ Točno |
88-95% |
Izvrsno |
Srednji |
Sredstvo za otpornost na svjetlost |
Očito je da tradicionalne metode imaju značajne nedostatke u visokom čistosti, niskom bojama i preciznom kontroli molekularne težine, ne mogući ispuniti zahtjeve za fotoresistne i poluprovodničke fenolne smole.
4.1 Osnovna tehnologija: Molekularna destilacija kratkog puta
Yuanhuai YHCHEM molekularni destilacijski sustav je posebna tehnologija odvajanja tekućine od tekućine koja postiže odvajanje pod visokim vakuumom i niskim temperaturnim uvjetima korištenjem razlika u prosjeku slobodnog puta različitih molekula tvari, posebno pogodna za pročišćavanje toplinski osjetljivih,
4.2 Radno načelo
|
Postupak: |
Opis postupka |
Ključni parametri |
|
① Dovod materijala |
U slučaju da se ne primijeni ispitna metoda, ispitna metoda može se upotrijebiti za ispitivanje. |
Pružljivost: dobra |
|
② Formiranje filma |
Sraferi se materijal razbaca u tanak film. |
Brzina rotacije: 10-300 obrta u minuti |
|
③ Grijanje |
U slučaju da se ne može osigurati da se ne može koristiti za grijanje, potrebno je osigurati da se ne može koristiti za grijanje. |
Pritisak: Mnogo niži od konvencionalne destilacije |
|
④ Isparivanje |
U slučaju da se ne primijenjuje, ispitivanje se provodi u skladu s člankom 6. stavkom 2. |
Srednja slobodna staza: > 2-5 cm |
|
⑤ Prevoz na kratke udaljenosti |
Isparavani molekuli putuju u ravnoj liniji do površine kondenzacije. |
Udaljenost: 2-5 cm, bez sudara |
|
⑥ Kondenzacije |
Sljedeći članci: |
Temperatura: -10 ~ 20 ℃ |
|
7 Separacija |
Teške komponente teče niz površinu grijanja. |
Neisparene tvari visoke molekularne težine |
|
⑧ Zbirku |
U slučaju da se ne primjenjuje, proizvod se može upotrijebiti za proizvodnju električne energije. |
Kontinuirani segmentirani rad |
4.3 Jedinstvene prednosti pročišćavanja fenolne smole
|
Tehničke značajke: |
U slučaju da se primjenjuje u slučaju izravnog ispitivanja, potrebno je utvrditi: |
|
Ultra-visoki vakuum |
Tačka ključanja smanjena za 80-150 ℃, koji sprečavaju toplinsku polimerizaciju/degradiranje |
|
Vrlo kratko vrijeme boravka |
2-30 sekundi, bez degradacije boje, održavanje transparentne svjetlosno žute boje |
|
Rad na niskim temperaturama |
80-180℃, zaštita toplinski osjetljivih hidroksilicnih skupina i eterskih veza |
|
Kontinuirana segmentirana zbirka |
U skladu s člankom 3. stavkom 2. točkom (a) ovog članka, za proizvodnju proizvoda koji sadržavaju: |
|
Dizajn s obrisanim filmom |
U skladu s člankom 3. stavkom 2. |
|
Svaka materijalna kontaktna površina od nehrđajućeg čelika 316L |
Uklanja kontaminaciju metalnim jonima |
(1) Jedinica za destilaciju jezgre
|
Sastavci |
Svaka vrsta proizvoda |
Značajke: |
|
Područje ispiranja |
0,1-10 m ² |
S druge vrste, osim onih iz poglavlja 9 |
|
Čiscilac |
S druge strane, |
S vremenom rotacije od 10 do 300 obrta u minuti, formirajući tanak film od 0,1-1 mm |
|
Metoda grijanja |
Termalno ulje/električno grijanje |
Točnost kontrole temperature ±2℃ |
|
Kondenzator |
oksidi 316l |
Ugrađena spiralna cijev, -10 do 20 ℃ |
|
Materijal |
Sve od nehrđajućeg čelika 316L + PTFE plomba |
Odolnost od korozije, niska kontaminacija metalnim jonima |
(2) Vakuumski sustav
• Kombinacija korena pumpe + rotirajuće pumpe: krajnji vakuum 0,1 Pa
• Smernik vakuuma: Smernik vakuuma za kapacitetsku dijafragmu, točnost 0,1 Pa
• Cold Trap: -80°C, zaštita vakuumske pumpe, oporavak monomera
(3) Automatski sustav upravljanja
• PLC + dodirni ekran: Siemens/Mitsubishi
• Praćenje u stvarnom vremenu: temperatura, razina vakuuma, brzina za hranjenje, brzina rotacije
• Zapisivanje podataka: povijesne krivulje, praćenje serija
• Zaštita od alarma: Automatsko isključivanje zbog prekomjerne temperature, anomalije vakuuma, anomalije razine tekućine
6.1 Potpuni tok procesa

6.2 Ključni parametri procesa
Destilacija u prvoj fazi (uklanjanje lakih komponenti)
|
Parametri: |
Sastavljanje vrijednosti: |
Cilj: |
|
Temperatura hrane |
60-80℃ |
Smanjenje viskoznosti za lakši prijevoz |
|
Temperatura ispiranja |
120-150℃ |
Za ispiranje slobodnog fenola (točka ključanja 181 ℃) |
|
Razina vakuma |
1-5 Pa |
Smanjivanje tačke ključanja na 80-120 ℃ |
|
Brzina brisača |
s druge strane, |
Da bi se formirao jednaki tanak film |
|
Brzina pomaka |
10-30 kg/h ·m ² |
Vrijeme boravka: 5-15 sekundi |
|
Sastavljeni dijelovi |
Sljedeći članak: |
5-15% |
U slučaju da se ne primjenjuje, ispitna metoda može se upotrijebiti za utvrđivanje vrijednosti.
Destilacija u drugoj fazi (prilagođivanje raspodjele molekularne mase)
|
Parametri: |
Postavke: |
Cilj: |
|
Temperatura ispiranja |
150-170℃ |
U slučaju da se ne primjenjuje, upotrebljava se metoda za izračun emisije. |
|
Razina vakuma |
0,5-2 Pa |
Niža tačka ključanja |
|
Brzina brisača |
100-200 obrta u minuti |
Izravno premještanje mase i vrijeme boravka |
|
Brzina pomaka |
8-20 kg/h ·m ² |
Vrijeme boravka: 10-30 sekundi |
|
Sastavljeni dijelovi |
Sljedeći članci: |
10-20% |
Učinak: smanjenje PDI-a s 2,5-3,5 na 1,5-2,0
Destilacija treće faze (rafiniranje)
|
Parametri: |
Postavke: |
Namjena: |
|
Temperatura ispiranja |
170-180℃ |
Uređaj za proizvodnju i proizvodnju proizvoda |
|
Razina vakuma |
0,1-1 Pa |
Ekstremni vakuum |
|
Brzina brisača |
s druge strane, |
Uređaj za razdvajanje |
|
Brzina pomaka |
5-15 kg/h ·m ² |
-Duboko kontakt. |
|
Sastavljeni dijelovi |
Destilat (ciljni proizvod) |
70-85% |
Efekat: Čistoća > 99,0%, metalni ioni (u kombinaciji s ionskom razmjenom) < 10 ppb
6.3 Primjer materijalne ravnoteže
U slučaju da je proizvodnja u skladu s člankom 6. stavkom 1. točkom (a) ovog pravilnika, proizvođač mora upotrijebiti:
|
Faze procesa |
Vrsta materijala |
Masna masa (kg) |
Udio upotrijebljenih sirovina |
Materijalna raspoloženost |
|
Hranjenje |
Sljedeći članci: |
100 |
100% |
Sirovine |
|
Predtretman |
U slučaju da se ne primjenjuje, ispitni postupak se provodi na temelju sljedećih dokaza: |
2-3 |
2-3% |
Razrjeđivači se mogu reciklirati |
|
Prva destilacija |
U slučaju da se ne primjenjuje, u skladu s člankom 6. stavkom 1. |
8-12 |
8-12% |
Može se iskoristiti na način koji je smislen. |
|
Drugi destilacijski proces |
Sljedeći članci: |
10-15 |
10-15% |
Smanjenje ili smanjenje emisije |
|
Treća destilacija |
Sljedeći članak: |
3-5 |
3-5% |
S druge vrijednosti |
|
Izlaz |
S druge strane, u skladu s člankom 3. stavkom 1. |
70-80 |
70-80% |
Proizvodi za elektroničku upotrebu/fotolitografiju |
【Ukupni prinos 70-80% Punost povećanja čistoće 95% → 99%+
7.1 Usporedba s tradicionalnim metodama
|
Uređaji za upravljanje: |
U skladu s člankom 3. stavkom 2. |
Ekstrakcija otapalom |
Y HChem Molekularna destilacija |
|
Radna temperatura |
180-250℃ |
Soba temperatura - 60 ℃ |
80-180℃ |
|
Vrijeme zadržavanja |
2-6 sati |
Nekoliko sati. |
10-60 sekundi |
|
Razina vakuma |
0,1-1 kPa |
Atmosferski tlak |
0,1 do 10 Pa |
|
Stopa uklanjanja slobodnog fenola |
80-90% |
70-85% |
95-99% |
|
Kontrola PDI-ja |
✗ |
✓ |
Točno |
|
Promjena boje |
Razgradnja: 3-5 razina |
Poboljšana za 1-2 razine |
Bez deteroracije |
|
Prinos |
75-88% |
70-85% |
88-95% |
|
Potrošnja rastvarača |
Nijedan |
5-10 puta |
Nijedan |
|
U skladu s člankom 6. stavkom 1. |
800-1200 |
300-500 (uključujući oporavak) |
400-600 |
|
Oružje za onečišćenje |
Stroga |
Nijedan |
Lekića |
|
Kontrola metalnih iona |
Umerena |
Loše |
Odlično (svi 316L) |
|
Neprekidna proizvodnja |
Teško |
Teško |
Podržano |
7.2 Glavne prednosti Sažetak
✓ Ultravisoka čistoća - slobodni fenol < 500 ppm, slobodni formaldehid < 200 ppm, ispunjava zahtjeve za fotoresistantnu razinu
✓ Precizna kontrola molekularne težine - PDI podešavana na 1,3-1,8, prilagodljiva različitim primjenama
✓ Zadržavanje boje - svjetlo žuta prozirna, bez toplinske degradacije
✓ Visok prinos - 88-95%, 10-20% veći od ekstrakcije rastvaračem
✓ Ne utječe na okoliš - bez otpadnih voda, otpadnih rastvarača, u skladu s politikama zaštite okoliša
✓ Kontinuirana proizvodnja - Visoki stepen automatizacije, niske troškove rada
✓ Dug životni vijek opreme - od nehrđajućeg čelika 316L, otporan na koroziju, jednostavan za čišćenje
Čišćenje fenolnih smola od fotoresistentne razine
Klijent: tvrtka za elektroničke kemikalije (regija delte biserne rijeke)
Prirodni materijal: industrijska fenolna smola (95% čistoće, 5000 ppm bez fenola)
U slučaju da se ne može utvrditi, potrebno je provjeriti da li je proizvod u skladu s uvjetima iz članka 2. stavka 1.
Parametri procesa:
• Oprema: YMD-150
• Destilacija u tri faze, temperature 120/150/170°C
• Razina vakuuma: 5/2/0,5 Pa
• Ukupno vrijeme obrade: oko 40 sekundi
【Uređenje u skladu s člankom 3. stavkom 2.
|
Specifikacije |
sirovina |
S druge strane, u slučaju da se ne upotrebljava, ne smije se upotrebljavati. |
Nakon dvije faze destilacije |
Konačni proizvod |
Ciljni |
|
Čistoća (%) |
95.0 |
97.5 |
98.8 |
99.6 |
≥99.5 |
|
Slobodni fenol (ppm) |
5000 |
800 |
350 |
<200 |
<500 |
|
Slobodni formaldehid (ppm) |
800 |
200 |
80 |
<100 |
<200 |
|
PDI |
2.8 |
2.6 |
1.9 |
1.6 |
1.5-1.8 |
|
Točka omekšavanja (°C) |
105 |
108 |
112 |
115 |
110-120 |
|
Boja (Gardner) |
5 |
4 |
3 |
<3 |
<3 |
|
Sadržaj pepela (ppm) |
300 |
150 |
80 |
<50 |
<50 |
|
Metalni ioni (ppb) |
80 |
50 |
20 |
<10 |
<10 |
Ekonomske koristi: prinos: 92%
U skladu s člankom 3. stavkom 1.
• Troškovi sirovine: 20.000 CNY/t
• Prodajna cijena: 80.000 CNY/t
• Bruto dobit po toni: 60.000 CNY
Godišnja proizvodnja od 200 tona
• Godišnje povećanje dobiti: 12 milijuna CNY
Ustavni ured U skladu s člankom 6. stavkom 1.
|
Stavke testiranja: |
Standardne metode: |
Uređaji i oprema: |
|
Molekularna težina |
GPC |
Vode GPC, standardni polistirol |
|
Sadržaj hidroxila |
Kmetijska titracija |
S obzirom na to da je to primjenjivo na proizvodnju električnih goriva, to se ne primjenjuje na proizvodnju električnih goriva. |
|
Točka mekotnjenja |
Sljedeći članak: |
S druge opreme za proizvodnju električnih vozila |
|
Slobodan fenol |
GC-FID |
Plinski kromatograf |
|
Slobodni formaldehid |
HPLC |
S druge strane, radi se o proizvodnji materijala koji se upotrebljava za proizvodnju električnih goriva. |
|
Metalni ioni |
ICP-MS |
S druge strane, za uređaje za proizvodnju električne energije |
|
Sadržaj pepela |
Sljedeći članak: |
S druge vrste, od čelika ℃ spaljivanje |
|
Boja |
Gardnerova metoda |
Sastav za proizvodnju |
|
Vlaga |
Karl Fischer |
Uređaj za mjerenje topline |
U Prilogu B. Često postavljana pitanja
P1: Može li se molekularna destilacija koristiti za obradu čvrstih fenolnih smola?
A: Da. U slučaju da se ne primjenjuje, testiranje se provodi na temelju podataka iz članka 4. stavka 1. točke (a) Uredbe (EZ) br. 1107/2009 i na temelju podataka iz članka 4. stavka 2. točke (b) Uredbe (EZ) br. 1107/2009 i na temelju podataka iz članka 4. stavka 2. točke (c) Uredbe (EZ) br. 1107/2009 i na temelju podataka iz
P2: Je li oprema podložna posebnim zahtjevima za otpornost na eksplozije?
Ako se koriste zapaljivi rastvarači (kao što su toluen, etanol), mora se klasificirati područje otporno na eksplozije (kao što je zona 2) opremljeno motorom i instrumentima otpornim na eksplozije.
P3: Mogu li se termootporne fenolne smole obrađivati?
U skladu s člankom 3. stavkom 1. U skladu s člankom 3. stavkom 2. točkom (a) ovog članka, u skladu s člankom 3. točkom (a) ovog članka, u skladu s člankom 3. točkom (a) ovog članka, u skladu s člankom 3. točkom (a) ovog članka, u skladu s člankom 3. točkom (a) ovog članka, u skladu s člankom Ako je potrebno obradu, to se mora učiniti u tekućoj fazi prije izliječenja.
P4: Kako se čisti smola čuvaju?
Odgovor: Preporučuje se da se proizvod čuva u zatvorenoj spremnici na hladnom i suvom mjestu kako bi se spriječilo apsorpciju vlage i oksidaciju. Za fotoresistentne smole preporučuje se skladištenje pod zaštitom nitrogena, a rok trajanja može doseći 12 mjeseci.
P5: Koliko vremena traje jedno čišćenje opreme?
Otprilike 2-4 sata. Proces uključuje cirkulaciju rastvarača kao što su toluen ili aceton, a učinak se pojačava zagrijavanjem na 80-100 °C. Preporučuje se temeljito čišćenje nakon svake 10-20 serija.
P6: zahtjevi za otisak i visinu opreme?
U skladu s člankom 3. stavkom 1. točkom (a) ovog članka, proizvođač mora imati pristup svim proizvodima koji se upotrebljavaju u proizvodnji. Ako je visina poda nedovoljna, može se prilagoditi vodoravna struktura.
P7: Može li se istovremeno obrađivati više različitih vrsta smole?
Odgovor: Da, ali potrebno je očistiti između različitih serija kako bi se izbjegla unakrsna kontaminacija. U skladu s člankom 11. stavkom 1.