Fenolgyanta tisztítási megoldás

1. fejezet: Háttér és követelmények

1.1 Bevezetés a fenolgyantába

A fenolgyanta, tudományos nevén fenol-formaldehid gyanta, a világon az egyik legrégebben ipari méretben előállított szintetikus műgyanta, amely polikondenzáció során keletkezik fenolszármazékok és formaldehid katalizátor jelenlétében. Kiváló hőállósága, lángállósága, mechanikai szilárdsága és elektromos szigetelése miatt széleskörűen alkalmazzák:

• Elektronikai anyagok: Fényérzékeny gyanta, NYÁK alaplemez, félvezető tokozás

• Kompozit anyagok: Üvegszál erősített anyagok, súrlódási anyagok (fékborjak)

• Festékek és ragasztók: Hőálló festékek, fa ragasztók

• Tűzálló anyagok: Tűzálló téglák, hőszigetelő anyagok

• Műanyag ipari alkatrészek: Villamos kapcsolók, járműipari alkatrészek

1.2 A nagytisztaságú fenolgyanta piaci kereslete

Az elektronikai információs ipar és az új energiamanyagok gyors fejlődésével szigorúbb tisztasági követelményeket támasztanak a fenolgyanták iránt:

Alkalmazási terület	Tisztasági Követelmény	Kulcsfontosságú szennyezőanyag-határértékek	Piaci ár (10 ezer CNY/tonna)
Fotoreziszt gyanta	≥99.5%	Szabad fenol <500 ppm Hamutartalom <50 ppm	6-12
Félvezető bevonat	≥99.0%	Fémionok <10 ppm Kloridionok <20 ppm	4-8
NYÁK alapanyag	≥98.5%	Szabad fenol <1000 ppm Páratartalom<1%	2-5
Általános ipari fokozat	≥95%	Szabad fenol<3000 ppm	1-2

1.3 Hazai termelési lehetőségek

Jelenleg a korszerű fenolgyanták (fényérzékeny réteg minőségű, félvezető minőségű) importfüggősége eléri a 60–80%-ot, így jelentős a hazai helyettesítési tér. A hazai gyártásnak a következő előnyei vannak:

• Költségelőny: A helyi termelés költsége 30–50%-kal alacsonyabb, mint az importárak

• Szállítási előny: Nincs szükség hosszú távú nemzetközi logisztikára, egy héten belül leszállítjuk

• Szolgáltatási előny: Helyi műszaki támogatás, gyors reakció az ügyfelek igényeire

• Ellátási lánc biztonsága: Elkerüli a nemzetközi kereskedelmi konfliktusokból fakadó ellátási kockázatokat

2. fejezet: Fenolgyanták tisztasági követelményei és kihívásai

2.1 Alapminőségi mutatók

A nagy tisztaságú fenolgyantának az alábbi kulcsfontosságú mutatókat kell teljesítenie:

Tétel	Fotoreziszt fokozat	Félvezető csomagolási szint	NYÁK fokozat
Részecsketömeg （MW ）	3,000-8,000	5,000-12,000	8,000-20,000
Poliszemiditás (PDI)	1.3-1.8	1.5-2.0	1.8-2.5
Méhekonzisztencia (℃)	90-130	100-140	110-150
Hidroxil tartalom (%)	15-25	12-20	10-18
Szabad fenol (ppm)	<500	<1,000	❤️<3 000
Szabad formaldehid (ppm)	<200	<500	<1,000
Hamu tartalom (PPM)	<50	<100	<300
Fémes ionok (ppb)	<10	<20	<50
Klórozott ionok (ppm)	<20	<50	<100
Szín (Gardner)	❤️<3	<4	<5
Vizes(%))	<0.5	<1.0	<2.0

 

2.2 Főbb kihívások a tisztítás során

• Szabad fenol és szabad formaldehid eltávolítása – A nem reagált monomer-maradékok befolyásolják a gyanta teljesítményét és biztonságát
• Oligomerek és polimerek szétválasztása – A molekulatömeg-eloszlás (PDI) szigorú szabályozást igényel
• Fémes ionok szennyeződése – Katalizátor-maradékok (pl. oxálsav, sósav stb.) és berendezés korróziója miatt kerülhet be
• Hőérzékenység – Magas hőmérsékleten könnyen további polimerizáció vagy lebomlás következhet be, színintenzitás növekedése
• Magas viszkozitás – Szilárd anyag vagy nagy viszkozitású folyadék szobahőmérsékleten, nehézkes a hagyományos desztillálás

3. fejezet: Hagyományos tisztítási módszerek és korlátaik

3.1 1. módszer: Vízzel mosás + Semlegesítés

【Folyamatábra】 Gyantoldat → Meleg vízmosás → Lúgos semlegesítés → Rétegződésre hagyás → Szárítás (víztelenítés)

Előnyök	korlátozás
✓Alacsony költségű, egyszerű kezelés	✗Szabad fenol eltávolítási hatékonysága < 60%
✓Eltávolíthatók bizonyos vízben oldható szennyeződések	✗Gyenge fémion-eltávolítás
✓Ipari fokozatú termékekhez alkalmas	✗Nagy mennyiségű szennyvíz keletkezik (jelentős környezeti terhelés)

3.2 2. módszer: Oldószeres extrakció

【Folyamatábra】 Gyanta oldása szerves oldószerben → Rossz oldószer hozzáadása csapadékképződéshez → Szűrés → Vákuumos szárítás

Előnyök	Korlátozások
✓ Eltávolíthatja az alacsony molekulatömegű komponenseket	✗ Magas oldószerveresztés (az gyanta tömegének 5–10-szerese)
✓ Lehetővé teszi a polidiszperzitás mértékének beállítását	✗ Magas oldószer-visszanyerési költségek
✓ Kis sorozatú, prémium minőségű termékekhez alkalmas	✗ Alacsony hozam (70–85%)

3.3. Eljárás 3: Hagyományos vákuumdesztilláció

【Folyamatábra】 Gyanta olvasztása → Csökkentett nyomású desztilláció (0,1–1 kPa) → Frakciók gyűjtése

Előnyök	Korlátozások:
✓ Hatékonyan eltávolítja a szabad fenolokat és formaldehidet	✗ Magas hőmérsékletet igényel (180–250 °C) ℃), ami könnyű polimerizációhoz/degradációhoz vezet a gyantában.
✓ Oldószer-maradék nélkül	✗ Hosszú tartózkodási idő (2-6 óra), amely sötétebb színhez vezet.
✓ Újrahasznosítható monomerek	✗ Magas viszkozitás, alacsony anyagátviteli hatékonysághoz vezet.

3.4 Hagyományos módszerek összehasonlító összegzése

 

 

Módszerek:	Szabad fenol eltávolítási aránya	PDI-szabályozás	Hozam	Szín	Költség	Alkalmazható fokozatok:
Vízzel mosás + semlegesítés	50-60%	✗	90-95%	Romlás	Alacsony	Ipari minőség
Oldószerek extrakciója	70-85%	✓	70-85%	Javítás	Magas	Elektronikai minőség
Hagyományos vákuumdesztilláció	80-90%	✗	75-88%	Súlyos romlás	Közepes	NYÁK fokozat
Rövid útú molekuláris desztilláció	95-99%	✓ Pontos	88-95%	Kiváló	Közepes	Fotoreziszt fokozat

Nyilvánvaló, hogy a hagyományos módszerek jelentős hiányosságokkal rendelkeznek a nagy tisztaság, alacsony színintenzitás és pontos molekulatömeg-szabályozás terén, így nem felelnek meg a fényérzékeny anyagokhoz és félvezető becsomagolási fokozatú fenolgyantákhoz támasztott követelményeknek.

4. fejezet: Yuanhuai megoldás

4.1 Alaptechnológia: Rövid útú molekuláris desztilláció

A Yuanhuai YHCHEM Molekuláris Desztillációs Rendszer egy speciális folyadék–folyadék elválasztási technológia, amely különböző anyagmolekulák közepes szabad úthosszában rejlő különbségeket hasznosítva, nagy vákuum és alacsony hőmérséklet mellett végzi az elválasztást, különösen alkalmas hőérzékeny, nagy viszkozitású és magas forráspontú anyagok tisztítására.

4.2 Működési elv

 

 

Lépések:	Folyamat leírása	Kulcs Paraméterek
① Anyagellátás	Az előmelegített gyantaoldat belép az elpárologtatóba.	Folyékonyság: Jó
② Filmképződés	Egy kaparó vékony réteggé kenje fel az anyagot.	Forgási sebesség: 10–300 fordulat/perc
③ Fűtés	A fűtött felület viszonylag alacsony hőmérsékleten marad.	Nyomás: Sokkal alacsonyabb, mint a hagyományos desztillációnál
④ Párolgás	Könnyű komponensek (alacsony forráspontúak) elpárolognak és távoznak.	Átlagos szabad úthossz: >2–5 cm
⑤ Rövid távú szállítás	Az elpárolgott molekulák egyenes vonalban jutnak el a lecsapódási felületig.	Távolság: 2–5 cm, nincs ütközés
⑥ Kondenzáció	A könnyű komponensek a kondenzációs felületen lecsapódnak.	Hőmérséklet: -10~20 ℃
⑦ Elválasztás	A nehéz komponensek lefelé folyódnak végig a fűtőfelület mentén.	Nem elpárologtatott nagy molekulatömegű anyagok
⑧ Gyűjtés	A könnyű és nehéz komponensek külön-külön kerülnek begyűjtésre.	Folyamatos szakaszos működés

4.3 Egyedi előnyök fenolgyanta tisztításához

Műszaki jellemzők:	Jelentősége fenolgyanták esetében:
Ultra magas vákuum	Forráspont csökkentése 80–150 fokkal ℃, megelőzve a hőpolimerizációt/lebomlást
Rendkívül rövid tartózkodási idő	2-30 másodperc, színdegradáció nélkül, áttetsző világos sárga szín megtartásával
Alacsony Hőmérsékletű Működés	80-180℃, hőérzékeny hidroxilcsoportok és éterkötések védelme
Folyamatos szakaszos gyűjtés	Oligomerek, közepes polimerek és nagy polimerek pontos elválasztása, PDI szabályozása
Kaparólapos kialakítás	Magas viszkozitású gyanták egyenletes fóliaképződése, magas anyagátadási hatékonyság
Az összes anyaggal érintkező felület 316L rozsdamentes acélból készült	Kiküszöböli a fémion-szennyeződést

5. fejezet: Alapvető folyamatberendezések

(1) Alapvető desztillációs egység

Komponensek	Műszaki adatok / Anyagok	Jellemzők:
Elpárologtatási felület	0,1–10 m ²	Testreszabható, 5–500 kg/h feldolgozási kapacitással
Csipeszköz	PTFE / 316L	10–300 fordulatszám/perc, 0,1–1 mm-es vékony filmet képez
Fűtési Mód	Hőolajos / Elektromos fűtés	Hőmérsékletszabályozási pontosság ±2℃
Kondenszer	316l érmetartalmú acél	Beépített spirálcső, -10 és 20 között ℃
Anyag	Teljesen 316L rozsdamentes acél + PTFE tömítés	Korrózióálló, alacsony fémion-szennyeződés

(2) Vákuumrendszer

• Rootszivattyú + forgódugattyús zivattyú kombináció: Végső vákuum 0,1 Pa

• Vákuummérő: Kapacitív membrános vákuummérő, pontosság 0,1 Pa

• Fagyasztócsapda: -80 °C, védi a vákuum szivattyút, monomerek visszanyerése

(3) Automatizálási vezérlőrendszer

• PLC + Érintőképernyő: Siemens/Mitsubishi

• Valós idejű figyelés: hőmérséklet, vákuumszint, adagolási sebesség, fordulatszám

• Adatrögzítés: Történeti görbék, tételszintű nyomonkövethetőség

• Riasztásvédelem: Hőmérséklet túllépése, vákuum rendellenesség, folyadékszint-rendellenesség esetén automatikus leállítás

 

 

 

 

 

 

6. fejezet: Folyamatábra és paraméterek

6.1 Teljes folyamatábra

6.2 Fő folyamatparaméterek

Elsődleges desztilláció (Könnyű frakciók eltávolítása)

 

 

Paraméterek:	Beállított értékek:	Cél:
Bemeneti hőmérséklet	60-80℃	A viszkozitás csökkentése könnyebb szállítás érdekében
Elpárologtatási hőmérséklet	120-150℃	A szabad fenol elpárologtatásához (forráspont 181 °C) ℃)
Vakuum szint	1-5 Pa	A forráspont csökkentése 80–120 °C-ra ℃
Törlőlapát sebessége	150–250 fordulat/perc	Egyenletes vékony film kialakítása
Előtolási sebesség	10–30 kg/óra ·férfi ²	Tartózkodási idő: 5–15 másodperc
Gyűjtött komponensek	Könnyű komponensek (szabad fenol, formaldehid, víz)	5-15%

Hatás: A szabad fenol mennyisége 3000–8000 ppm-ről <500 ppm-re csökken

Második fokozatú desztilláció (A molekulatömeg-eloszlás beállítása)

Paraméterek:	Beállítások:	Cél:
Elpárologtatási hőmérséklet	150-170℃	Oligomerek gőzölése (Mw < 2000)
Vakuum szint	0,5–2 Pa	Alacsonyabb forráspont
Törlőlapát sebessége	100–200 fordulat/perc	Kiegyensúlyozott anyagátvitel és tartózkodási idő
Előtolási sebesség	8–20 kg/h ·férfi ²	Tartózkodási idő: 10–30 másodperc
Gyűjtött komponensek	Könnyű komponensek (oligomerek)	10-20%

Hatás: PDI csökkentése 2,5–3,5-ről 1,5–2,0-re

Harmadik fokozatú desztilláció (finomítás)

Paraméterek:	Beállítások:	Cél:
Elpárologtatási hőmérséklet	170-180℃	Katalizátorok és pigmentek eltávolítása
Vakuum szint	0,1–1 Pa	Extrém vákuum
Törlőlapát sebessége	80–150 fordulat/perc	Finom szétválasztás
Előtolási sebesség	5–15 kg/h ·férfi ²	Alapos érintkezés
Gyűjtött komponensek	Köztes desztillátum (céltermék)	70-85%

Hatás: Tisztaság >99,0 %, fémionok (ioncserével együtt) <10 ppb

6.3 Anyagmérleg Példa

Példa 100 kg nyers gyantára alapozva:

Folyamatlépések	Anyag típusa	Tömeg (kg)	A felhasznált nyersanyagok aránya	Anyagelosztás
Ellátás	Nyers Fenolgyanta	100	100%	Nyersanyagok
Előkezelés	Oldószer-veszteség, szűrési maradék	2-3	2-3%	Az oldószerek újrahasznosíthatók
Első desztilláció	Könnyű komponensek (fenolmentes, formaldehidmentes stb.)	8-12	8-12%	Hatékonyan felhasználható
Második desztilláció	Könnyű komponensek (oligomerek)	10-15	10-15%	Részben újrahasznosítható
Harmadik desztilláció	Nehéz komponensek (polimerek, szennyeződések)	3-5	3-5%	Eltávolítva vagy más célra leminősítve
Teljesítmény	Magas tisztaságú fenolgyanta	70-80	70-80%	Elektronikai fokozatú/fotolitográfiai fokozatú termékek

 

【Teljes hozam】70–80% 【Tisztasági fok javítása】95% → 99%+

7. fejezet: Főbb technikai előnyök

7.1 Összehasonlítás a hagyományos módszerekkel

Jelzők:	Hagyományos vákuumdesztilláció	Oldószerek extrakciója	Igen HChem  Molekuláris destilláció
Működési hőmérséklet	180-250℃	Szobahőmérséklet – 60 ℃	80-180℃
Tartózkodási idő	2–6 óra	Néhány óra	10–60 másodperc
Vakuum szint	0,1–1 kPa	Légbecsukás	0,1–10 Pa
Szabad fenol eltávolítási aránya	80-90%	70-85%	95-99%
PDI-szabályozás	✗	✓	Pontosan
Színváltás	Leromlás: 3–5 szint	1–2 szinttel javult	Nincs degradáció
Hozam	75-88%	70-85%	88-95%
Oldószer-felhasználás	Nincs	5–10-szer	Nincs
Energiafogyasztás (kWh/tonna)	800-1200	300–500 (visszanyeréssel együtt)	400-600
Berendezés beszennyeződése	Súlyos	Nincs	Enyhe
Fémionok szabályozása	Mérsékelt	Szegények.	Kiváló (összes 316L)
Folyamatos termelés	Nehéz	Nehéz	Támogatott

7.2 Alapvető előnyök összegzése

✓ Ultratiszta – Fenolmentes <500 ppm, formaldehidmentes <200 ppm, fényérzékeny anyagokhoz szükséges tisztasági foknak megfelelő

✓ Pontos molekulatömeg-szabályozás – PDI állítható 1,3–1,8 között, különböző alkalmazásokhoz alkalmazható

✓ Színállóság – Világos sárga, átlátszó, hőbomlás nélkül

✓ Magas hozam – 88–95%, 10–20% magasabb, mint oldószerekkel történő kivonásnál

✓ Környezetbarát, zéró kibocsátás – Nincs szennyvíz, nincs hulladék oldószer, megfelel a környezetvédelmi előírásoknak

✓ Folyamatos termelés – Magas fokú automatizáltság, alacsony munkaerőköltségek

✓ Hosszú élettartamú berendezés – 316L rozsdamentes acél, korrózióálló, könnyen tisztítható

8. fejezet: Alkalmazási esetek és teljesítménymutatók

Fényérzékeny anyagokhoz alkalmas fenolgyanta tisztítása

Ügyfél: Egy elektronikai vegyi anyagokat gyártó cég (GYöngye Deltavidék régió)

Nyersanyag: ipari fokozatú fenolgyanta (95% tisztaság, 5000 ppm szabad fenol)

Célcsoport: fotoreziszt fokozatú (tisztaság ≥99,5%, szabad fenol <500 ppm, PDI 1,5–1,8)

Folyamatparaméterek:

• Felszerelés: YMD-150

• Háromlépcsős desztilláció, hőmérsékletek 120/150/170 ℃

• Vákuumszint: 5/2/0,5 Pa

• Teljes feldolgozási idő: kb. 40 másodperc

【Tisztítási hatás összehasonlítása】

Specifikációk	nyersanyag	Egy desztillálás után	Két lépcsős desztillálás után	A késztermék	Cél
Tisztaság (%)	95.0	97.5	98.8	99.6	≥99.5
Szabad fenol (ppm)	5000	800	350	<200	<500
Szabad formaldehid (ppm)	800	200	80	<100	<200
PDI	2.8	2.6	1.9	1.6	1.5-1.8
Lágyulási pont (°C)	105	108	112	115	110-120
Szín (Gardner)	5	4	3	<3	<3
Hamutartalom (ppm)	300	150	80	<50	<50
Fémionok (ppb)	80	50	20	<10	<10

Gazdasági előnyök: Hozam: 92%

Költség és bevétel tonnánként:

• Alapanyag költség: 20 000 CNY/tonna

• Tisztított eladási ár: 80 000 CNY/tonna

• Bruttó nyereség tonnánként: 60 000 CNY

Évi 200 tonnás termelési mennyiség előnyei:

• Éves nyereségnövekedés: 12 millió CNY

Melléklet A   Fotoreziszt minőségű fenolgyanták vizsgálati szabványai

Tesztelendő elemek:	Szabványos módszerek:	Műszerek és berendezések:
Részecsketömeg	GPC	Waters GPC, sztenderd polisztirol
Hidroxil tartalom	Kémiai titrálás	Potenciometriás titráló
Puhulási pont	GB/T 4507	Gyűrűs és golyós láguláspont mérő készülék
Szabad fenol	GC-FID	Gáz Kromatográfia
Szabad formaldehid	HPLC	Nagyhatékonyságú folyadékkromatográf
Fémionok	ICP-MS	Induktívan csatolt plazma tömegspektrométer
Hamutartalom	GB/T 9345	Lángoló kemence, 550 ℃ égetés
Szín	Gardner-módszer	Színmérő
Vizes tartalom	Karl Fischer	Karl Fischer nedvességtitráló

Függelék B: Gyakran ismételt kérdések (GYIK)

K1: Használható-e molekuláris desztilláció szilárd fenolgyanták feldolgozására?

V: Igen. Oldószerben (például toluol, etanol) kell oldani, vagy olvadék állapotba kell hevíteni (általában 80–120 °C-on), mielőtt betáplálásra kerül.

K2: Különleges robbanásbiztos követelményeket támaszt az eszköz?

V: Ha gyúlékony oldószereket (például toluol, etanol) használnak, akkor robbanásveszélyes övezeteket (például 2-es zóna) kell kijelölni, és robbanásbiztos motorokkal és műszerekkel kell felszerelni.

K3: Feldolgozhatók-e hőre keményedő fenolgyanták?

V: A termoplasztikus (Novolak) típusú gyanták feldolgozását javasoljuk. A hőre keményedő (Reszol) típusú gyanták nem alkalmasak molekuláris desztillációra a részleges keresztkötés miatti rossz folyékonyságuk miatt. Ha mégis szükséges a feldolgozás, azt a térítés előtti folyékony fázisban kell elvégezni.

4. kérdés: Hogyan kell tárolni a tisztított gyantát?

Válasz: Ajánlott a terméket zárt edényben, hűvös, száraz helyen tárolni, hogy elkerülje a nedvességfelvételt és az oxidációt. Fotoreziszt fokozatú gyanták esetén nitrogénnel védett tárolás ajánlott, amelynek köszönhetően a felhasználhatósági idő akár 12 hónap is lehet.

5. kérdés: Mennyi időt vesz igénybe egy berendezés teljes tisztítása?

Válasz: Körülbelül 2–4 óra. A folyamat során oldószereket, például toluolt vagy aceton-t cirkuláltatnak, amely hatékonyságát 80–100 °C-ra történő felmelegítéssel növelik. Ajánlott minden 10–20 adagolás után alapos tisztítást végezni.

6. kérdés: Mekkora alapterületre és mennyi belmagasságra van szükség a berendezéshez?

Válasz: A YHMD-150 körülbelül 15 m² alapterületet foglal el, a berendezés magassága kb. 3,5 méter, a gyárosi padlómagasság pedig legalább 4,5 méter legyen. Amennyiben a belmagasság nem elegendő, vízszintes szerkezet is kérhető egyedi megoldásként.

7. kérdés: Egyidejűleg feldolgozhatók-e többféle minőségű gyanták?

A: Igen, de különböző tétel közötti tisztítás szükséges a keresztszennyezés elkerülése érdekében. Ajánlott egy termékcsere-szabványos eljárási utasítás (SOP) kidolgozása a tételről tételre való átállás konzisztenciájának biztosítása érdekében.