Solusi Pemurnian Resin Fenolik

Bab 1: Latar Belakang dan Persyaratan

1.1 Pengenalan Resin Fenolik

Resin Fenolik, secara ilmiah dikenal sebagai resin fenol-formaldehida, adalah salah satu resin sintetis pertama yang diindustrialisasi di dunia, terbentuk melalui polikondensasi senyawa fenolik dan formaldehida di bawah aksi katalis. Karena ketahanan panasnya yang sangat baik, tahan api, kekuatan mekanik, dan insulasi listrik, resin ini banyak digunakan dalam:

• Bahan Elektronik：Resin Fotoresist、Substrat PCB、Enkapsulasi Semikonduktor

• Bahan Komposit: Bahan penguat serat kaca, bahan gesek (kampas rem)

• Pelapis dan Perekat: Pelapis tahan suhu tinggi, perekat kayu

• Bahan Tahan Api: Bata tahan api, bahan insulasi

• Plastik Rekayasa: Saklar listrik, komponen otomotif

1.2 Permintaan Pasar terhadap Resin Fenolik Berkepadatan Tinggi

Dengan pesatnya perkembangan industri informasi elektronik dan material energi baru, persyaratan kemurnian yang lebih tinggi diberlakukan terhadap resin fenolik:

Bidang aplikasi	Persyaratan Kemurnian	Batas Impuritas Utama	Harga Pasar (10 ribu CNY/ton)
Resin Photoresist	≥99.5%	Fenol Bebas <500 ppm Kadar Abu <50 ppm	6-12
Enkapsulasi Semikonduktor	≥99.0%	Ion Logam <10 ppm Ion Klorin <20 ppm	4-8
Substrat PCB	≥98.5%	Fenol Bebas <1000 ppm Kelembaban <1%	2-5
Kelas Industri Umum	≥95%	Fenol Bebas <3000 ppm	1-2

1.3 Peluang Produksi Dalam Negeri

Saat ini, ketergantungan impor pada resin fenolik kelas tinggi (kelas photoresist, kelas semikonduktor) mencapai 60-80%, dengan potensi substitusi domestik yang sangat besar. Produksi dalam negeri memiliki keunggulan sebagai berikut:

• Keunggulan Biaya: Biaya produksi lokal 30-50% lebih rendah dibandingkan impor

• Keunggulan Pengiriman: Tidak perlu logistik internasional jangka panjang, pengiriman dalam waktu 1 minggu

• Keunggulan Layanan: Dukungan teknis lokal, respons cepat terhadap kebutuhan pelanggan

• Keamanan Rantai Pasok: Menghindari risiko gangguan pasok akibat ketegangan perdagangan internasional

Bab 2: Persyaratan dan Tantangan Kemurnian untuk Resin Fenolik

2.1 Indikator Kualitas Utama

Resin fenolik berkadar kemurnian tinggi perlu memenuhi indikator utama berikut:

Item	Kelas Photoresist	Tingkat Kemasan Semikonduktor	Kelas PCB
Berat molekul （MW ）	3,000-8,000	5,000-12,000	8,000-20,000
Polydispersity PDI	1.3-1.8	1.5-2.0	1.8-2.5
Titik Lembut (℃)	90-130	100-140	110-150
Kandungan Hidroksil (%)	15-25	12-20	10-18
Fenol Bebas (ppm)	<500	<1,000	❤️<3.000
Formaldehida bebas (ppm)	<200	<500	<1,000
Kandungan Abu(PPM)	<50	<100	<300
Ion Logam (ppb)	<10	<20	<50
Ion Klorin (ppm)	<20	<50	<100
Warna (Gardner)	❤️<3	<4	<5
Kelembaban ((%)	<0.5	<1.0	<2.0

 

2.2 Tantangan Utama dalam Pemurnian

• Penghilangan Fenol Bebas dan Formaldehida Bebas - Sisa monomer yang tidak bereaksi memengaruhi kinerja dan keamanan resin
• Pemisahan Oligomer dan Polimer - Distribusi berat molekul (PDI) harus dikontrol secara ketat
• Kontaminasi Ion Logam - Sisa katalis (seperti asam oksalat, asam klorida, dll.) dan kontaminasi dari korosi peralatan
• Sensitivitas terhadap Panas - Mudah mengalami polimerisasi lebih lanjut atau degradasi pada suhu tinggi, menyebabkan warna menghitam
• Viskositas Tinggi - Padat atau cairan kental tinggi pada suhu ruang, sulit untuk distilasi konvensional

Bab 3: Metode Pemurnian Tradisional dan Keterbatasannya

3.1 Metode 1: Pencucian Air + Netralisasi

【Alur Proses】 Larutan Resin → Pencucian Air Panas → Netralisasi Alkali → Pengendapan Lapisan → Dehidrasi

Keunggulan	keterbatasan
✓Biaya rendah, operasi sederhana	✗Tingkat penghilangan fenol bebas < 60%
✓Dapat menghilangkan sebagian kotoran yang larut dalam air	✗Penghilangan ion logam kurang baik
✓Cocok untuk produk kelas industri	✗Menghasilkan banyak limbah cair (tekanan lingkungan signifikan)

3.2 Metode 2: Ekstraksi Pelarut

【Proses Alir】 Resin Dilarutkan dalam Pelarut Organik → Penambahan Presipitasi Pelarut Buruk → Filtrasi → Pengeringan Vakum

Keunggulan	Keterbatasan
✓ Dapat menghilangkan komponen berat molekul rendah	✗ Konsumsi pelarut tinggi (5-10 kali massa resin)
✓ Memungkinkan penyesuaian derajat PDI hingga batas tertentu	✗ Biaya pemulihan pelarut tinggi
✓ Cocok untuk produk skala kecil, kelas atas	✗ Hasil rendah (70-85%)

3.3 Metode 3: Distilasi Vakum Konvensional

【Proses Alir】 Pelelehan Resin → Distilasi Tekanan Rendah (0,1-1 kPa) → Pengumpulan Fraksi

Keunggulan	Keterbatasan:
✓ Secara efektif menghilangkan fenol bebas dan formaldehida	✗ Membutuhkan suhu tinggi (180-250 ℃), menyebabkan polimerisasi/degradasi resin yang mudah terjadi.
✓ Tidak ada residu pelarut	✗ Waktu tinggal lama (2-6 jam), mengakibatkan penggelapan warna.
✓ Monomer yang dapat didaur ulang	✗ Viskositas tinggi, menyebabkan efisiensi perpindahan massa rendah.

3.4 Ringkasan Perbandingan Metode Tradisional

 

 

Metode:	Tingkat penghilangan fenol bebas	Kontrol PDI	Titik Batas Lentur	Warna	Biaya	Kelas yang Dapat Diterapkan:
Pencucian air + netralisasi	50-60%	✗	90-95%	Pelemahan	Rendah	Kelas Industri
Ekstraksi pelarut	70-85%	✓	70-85%	Perbaikan	Tinggi	Kelas Elektronik
Distilasi vakum konvensional	80-90%	✗	75-88%	Kerusakan Parah	Sedang	Kelas PCB
Distilasi molekuler jalur pendek	95-99%	✓ Presisi tinggi	88-95%	Sangat baik	Sedang	Kelas Photoresist

Jelas sekali, metode tradisional memiliki kekurangan signifikan dalam hal kemurnian tinggi, warna rendah, dan kontrol berat molekul yang presisi, sehingga tidak mampu memenuhi persyaratan resin fenolik kelas photoresist dan kelas enkapsulasi semikonduktor.

Bab 4: Solusi Yuanhuai

4.1 Teknologi Inti: Distilasi Molekuler Jalur Pendek

Sistem Distilasi Molekuler Yuanhuai YHCHEM adalah teknologi pemisahan cair-cair khusus yang mencapai pemisahan dalam kondisi vakum tinggi dan suhu rendah dengan memanfaatkan perbedaan lintasan bebas rata-rata dari molekul zat yang berbeda, sangat cocok untuk pemurnian bahan yang peka terhadap panas, viskositas tinggi, dan titik didih tinggi.

4.2 Prinsip Kerja

 

 

Langkah-langkah:	Deskripsi proses	Parameter Utama
① Pemasukan Bahan	Larutan resin yang telah dipanaskan sebelumnya memasuki evaporator.	Fluiditas: Baik
② Pembentukan lapisan	Sebuah scraper membentangkan material menjadi lapisan tipis.	Kecepatan Rotasi: 10-300 rpm
③ Pemanasan	Permukaan pemanas dipertahankan pada suhu yang relatif rendah.	Tekanan: Jauh lebih rendah daripada distilasi konvensional
④ Penguapan	Komponen ringan (titik didih rendah) menguap dan terlepas.	Jarak Bebas Rata-rata: >2-5 cm
⑤ Transportasi jarak pendek	Molekul yang menguap bergerak dalam garis lurus menuju permukaan pengembun.	Jarak: 2-5 cm, tanpa tabrakan
⑥ Kondensasi	Komponen ringan mengembun pada permukaan pengembunan.	Suhu: -10~20 ℃
⑦ Pemisahan	Komponen berat mengalir ke bawah sepanjang permukaan pemanas.	Zat Berat Molekul Tinggi yang Tidak Menguap
⑧ Pengumpulan	Komponen ringan dan berat dikumpulkan secara terpisah.	Operasi segmentasi kontinu

4.3 Keunggulan Unik untuk Pemurnian Resin Fenolik

Fitur teknis:	Pentingnya bagi resin fenolik:
Vacum ultra-tinggi	Titik didih berkurang sebesar 80-150 ℃, mencegah polimerisasi termal/degradasi
Waktu tinggal sangat singkat	2-30 detik, tidak ada degradasi warna, mempertahankan warna kuning transparan
Operasi Suhu Rendah	80-180℃, melindungi gugus hidroksil dan ikatan eter yang sensitif terhadap panas
Pengumpulan bertahap secara kontinu	Pemisahan tepat antara oligomer, polimer menengah, dan polimer tinggi, mengendalikan PDI
Desain film tersapu	Pembentukan film yang seragam pada resin berkekuatan tinggi, efisiensi perpindahan massa tinggi
Semua permukaan yang bersentuhan dengan material terbuat dari baja tahan karat 316L	Menghilangkan kontaminasi ion logam

Bab 5: Peralatan Proses Inti

(1) Unit Distilasi Inti

Komponen	Spesifikasi/Bahan	Fitur:
AREA EVAPORASI	0,1-10 m ²	Dapat disesuaikan, dengan kapasitas pemrosesan 5-500 kg/jam
Pengikis	PTFE/316L	Kecepatan rotasi 10-300 rpm, membentuk lapisan tipis 0,1-1 mm
Metode Pemanasan	Pemanasan minyak termal/Elemen listrik	Akurasi kontrol suhu ±2℃
Kondensor	baja stainless 316l	Tabung spiral bawaan, -10 hingga 20 ℃
Bahan	Semua terbuat dari baja tahan karat 316L + segel PTFE	Tahan korosi, kontaminasi ion logam rendah

(2) Sistem Vakum

• Pompa Roots + Kombinasi Pompa Baling-baling Putar: Tekanan vakum maksimum 0,1 Pa

• Pengukur Vakum: Pengukur vakum diafragma kapasitansi, akurasi 0,1 Pa

• Perangkap Dingin: -80°C, melindungi pompa vakum, memulihkan monomer

(3) Sistem Kontrol Otomatisasi

• PLC + Layar Sentuh: Siemens/Mitsubishi

• Pemantauan waktu nyata: suhu, tingkat vakum, laju pengisian, kecepatan rotasi

• Perekaman Data: Kurva historis, pelacakan batch

• Perlindungan Alarm: Suhu berlebih, keanehan vakum, ketinggian cairan tidak normal menyebabkan pemadaman otomatis

 

 

 

 

 

 

Bab 6: Alur Proses dan Parameter

6.1 Alur Proses Lengkap

6.2 Parameter Proses Utama

Distilasi Tahap Pertama (Menghilangkan Komponen Ringan)

 

 

Parameter:	Nilai yang ditetapkan:	Tujuan:
Suhu Umpan	60-80℃	Untuk mengurangi viskositas agar lebih mudah diangkut
Suhu penguapan	120-150℃	Untuk menguapkan fenol bebas (titik didih 181 ℃)
Tingkat vakum	1-5 Pa	Untuk menurunkan titik didih menjadi 80-120 ℃
Kecepatan wiper	150-250 rpm	Untuk membentuk lapisan tipis yang seragam
Laju umpan	10-30 kg/jam ·m ²	Waktu tinggal: 5-15 detik
Komponen yang dikumpulkan	Komponen ringan (fenol bebas, formaldehida, air)	5-15%

Efek: Fenol bebas berkurang dari 3000-8000 ppm menjadi <500 ppm

Distilasi Tahap Kedua (Menyesuaikan Distribusi Berat Molekul)

Parameter:	Pengaturan:	Tujuan:
Suhu penguapan	150-170℃	Penguapan oligomer (Mw < 2000)
Tingkat vakum	0,5-2 Pa	Titik didih lebih rendah
Kecepatan wiper	100-200 rpm	Perpindahan massa dan waktu tinggal seimbang
Laju umpan	8-20 kg/jam ·m ²	Waktu tinggal: 10-30 detik
Komponen yang dikumpulkan	Komponen Ringan (Oligomer)	10-20%

Efek: PDI menyempit dari 2,5-3,5 menjadi 1,5-2,0

Destilasi Tahap Ketiga (Pemurnian)

Parameter:	Pengaturan:	Tujuan:
Suhu penguapan	170-180℃	Penghilangan katalis dan pigmen
Tingkat vakum	0,1-1 Pa	Vacum ekstrim
Kecepatan wiper	80-150 rpm	Pemisahan halus
Laju umpan	5-15 kg/jam ·m ²	Kontak menyeluruh
Komponen yang dikumpulkan	Destilat menengah (produk target)	70-85%

Efek: Kemurnian >99,0%, ion logam (dikombinasikan dengan pertukaran ion) <10 ppb

6.3 Contoh Neraca Material

Contoh berdasarkan 100 kg resin mentah:

Tahapan Proses	Jenis Bahan	Massa (kg)	Proporsi bahan baku yang digunakan	Pembuangan Material
Makan	Resin Fenolik Mentah	100	100%	Bahan Baku
Pra-perawatan	Kehilangan Pelarut, Sisa Filtrasi	2-3	2-3%	Pelarut dapat didaur ulang
Destilasi Pertama	Komponen Ringan (Fenol Bebas, Formaldehida, dll.)	8-12	8-12%	Dapat dimanfaatkan secara produktif
Destilasi Kedua	Komponen Ringan (Oligomer)	10-15	10-15%	Sebagian dapat digunakan kembali
Distilasi Ketiga	Komponen Berat (Polimer, Pengotor)	3-5	3-5%	Dibuang atau diturunkan kualitasnya untuk penggunaan lain
Output	Resin Fenolik Berkepadatan Tinggi	70-80	70-80%	Produk kelas elektronik/kelas fotolitografi

 

【Hasil Total】70-80% 【Peningkatan Kadar Zat】95% → 99%+

Bab 7: Keunggulan Teknis Utama

7.1 Perbandingan dengan Metode Tradisional

Indikator:	Distilasi Vakum Tradisional	Ekstraksi pelarut	Y HChem  Destilasi Molekuler
Suhu operasi	180-250℃	Suhu ruangan - 60 ℃	80-180℃
Waktu Tinggal	2-6 jam	Beberapa jam	10-60 detik
Tingkat vakum	0,1-1 kPa	Tekanan Atmosfer	0,1-10 Pa
Tingkat penghilangan fenol bebas	80-90%	70-85%	95-99%
Kontrol PDI	✗	✓	Tepat
Perubahan warna	Degradasi: 3-5 tingkat	Meningkat sebesar 1-2 tingkat	Tidak ada degradasi
Titik Batas Lentur	75-88%	70-85%	88-95%
Konsumsi pelarut	Tidak ada	5-10 kali	Tidak ada
Konsumsi energi (kWh/ton)	800-1200	300-500 (termasuk pemulihan)	400-600
Kotoran peralatan	Parah	Tidak ada	Sedikit
Pengendalian ion logam	Sedang	Buruk	Sangat baik (Semua 316L)
Produksi kontinu	Sulit	Sulit	Didukung

ringkasan 7,2 Keunggulan Inti

✓ Kemurnian sangat tinggi - Fenol bebas <500 ppm, formaldehida bebas <200 ppm, memenuhi persyaratan kelas photoresist

✓ Pengendalian Berat Molekul yang Presisi - PDI dapat diatur ke 1,3-1,8, dapat disesuaikan untuk berbagai aplikasi

✓ Retensi Warna - Transparan kuning muda, tidak ada degradasi termal

✓ Hasil Tinggi - 88-95%, 10-20% lebih tinggi daripada ekstraksi pelarut

✓ Ramah Lingkungan Nol Emisi - Tidak ada air limbah, tidak ada pelarut bekas, sesuai dengan kebijakan lingkungan

✓ Produksi Kontinu - Tingkat otomasi tinggi, biaya tenaga kerja rendah

✓ Umur Peralatan Panjang - Baja tahan karat 316L, tahan korosi, mudah dibersihkan

Bab 8: Studi Kasus Aplikasi dan Indikator Kinerja

Pemurnian Resin Fenolik Kelas Photoresist

Pelanggan: Perusahaan bahan kimia elektronik (kawasan Delta Sungai Pearl)

Bahan Baku: Resin fenolik kelas industri (kadar 95%, fenol bebas 5000 ppm)

Target: Kelas photoresist (kadar ≥99,5%, fenol bebas <500 ppm, PDI 1,5-1,8)

Parameter proses:

• Peralatan: YMD-150

• Distilasi tiga tahap, suhu 120/150/170℃

• Tingkat vakum: 5/2/0,5 Pa

• Waktu pemrosesan total: Sekitar 40 detik

【】Perbandingan Efek Pemurnian

Spesifikasi	bahan Baku	Setelah satu kali distilasi	Setelah dua tahap distilasi	Produk jadi	Target
Kemurnian (%)	95.0	97.5	98.8	99.6	≥99.5
Fenol Bebas (ppm)	5000	800	350	<200	<500
Formaldehida Bebas (ppm)	800	200	80	<100	<200
PDI	2.8	2.6	1.9	1.6	1.5-1.8
Titik Lembek (°C)	105	108	112	115	110-120
Warna (Gardner)	5	4	3	<3	<3
Kandungan Abu (ppm)	300	150	80	<50	<50
Ion Logam (ppb)	80	50	20	<10	<10

Manfaat Ekonomi: Hasil: 92%

Biaya dan Pendapatan per Ton:

• Biaya Bahan Baku: 20.000 CNY/ton

• Harga Jual Pemurnian: 80.000 CNY/ton

• Laba Kotor per Ton: 60.000 CNY

Manfaat Produksi Tahunan 200 Ton:

• Peningkatan Laba Tahunan: 12 juta CNY

Lampiran A   Standar pengujian untuk resin fenolik kelas photoresist

Item Pengujian:	Metode standar:	Instrumen dan Peralatan:
Berat molekul	GPC	Waters GPC, polistiren standar
Kadar hidroksil	Titrasi kimia	Titrator potensiometrik
Titik Lembut	GB/T 4507	Alat penetapan titik leleh cincin dan bola
Fenol bebas	GC-FID	Kromatografi Gas
Formaldehida bebas	HPLC	Kromatograf cair kinerja tinggi
Ion logam	ICP-MS	Spektrometer massa plasma teracu induktif
Kandungan abu	GB/T 9345	Tungku muffle, 550 ℃ insinerasi
Warna	Metode Gardner	Colorimeter
Kandungan kelembaban	Karl Fischer	Titrator kadar air Karl Fischer

Lampiran B: Pertanyaan yang Sering Diajukan (FAQ)

Q1: Dapatkah distilasi molekuler digunakan untuk memproses resin fenolik padat?

A: Ya. Harus dilarutkan dalam pelarut (seperti toluena, etanol) atau dipanaskan hingga meleleh (biasanya 80-120°C) sebelum diberikan ke sistem.

Q2: Apakah peralatan memerlukan persyaratan tahan ledakan khusus?

A: Jika digunakan pelarut yang mudah terbakar (seperti toluena, etanol), maka area tersebut harus diklasifikasikan sebagai area tahan ledakan (misalnya Zona 2), serta dilengkapi dengan motor dan instrumen tahan ledakan.

Q3: Dapatkah resin fenolik termoseting diproses?

A: Kami menyarankan untuk memproses resin jenis termoplastik (Novolak). Resin jenis termoseting (Resol) tidak cocok untuk distilasi molekuler karena fluiditasnya yang buruk akibat adanya ikatan silang parsial. Jika tetap harus diproses, hal tersebut harus dilakukan dalam fasa cair sebelum proses pengawetan.

Q4: Bagaimana cara menyimpan resin yang telah dimurnikan?

A: Disarankan untuk menyimpan produk dalam wadah tertutup rapat di tempat yang sejuk dan kering guna mencegah penyerapan uap air dan oksidasi. Untuk resin kelas photoresist, disarankan disimpan dengan perlindungan gas nitrogen, dan masa simpan dapat mencapai 12 bulan.

Q5: Berapa lama waktu yang dibutuhkan untuk membersihkan satu peralatan?

A: Sekitar 2-4 jam. Prosesnya melibatkan sirkulasi pelarut seperti toluena atau aseton, dan efeknya ditingkatkan dengan pemanasan hingga suhu 80-100℃. Disarankan untuk melakukan pembersihan menyeluruh setiap setelah 10-20 batch.

Q6: Kebutuhan luas area dan ketinggian peralatan?

A: YHMD-150 menempati area sekitar 15 m², ketinggian peralatan sekitar 3,5 meter, membutuhkan ketinggian pabrik ≥ 4,5 meter. Jika ketinggian lantai tidak mencukupi, struktur horizontal dapat disesuaikan.

Q7: Apakah beberapa jenis resin berbeda dapat diproses secara bersamaan?

A: Ya, tetapi perlu dilakukan pembersihan antar batch yang berbeda untuk menghindari kontaminasi silang. Disarankan untuk menyusun SOP pergantian produk guna memastikan konsistensi antar batch.