1. Panoramica sull’acido acrilico. L’acido acrilico (AA) è un importante acido organico insaturo e un monomero chimico fondamentale. La sua struttura molecolare contiene sia un gruppo carbossilico sia un doppio legame carbonio-carbonio, conferendogli un’elevata reattività chimica. Esso…
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L’acido acrilico (AA) è un importante acido organico insaturo e un monomero chimico fondamentale. La sua struttura molecolare contiene sia un gruppo carbossilico sia un doppio legame carbonio-carbonio, conferendogli un’elevata reattività chimica.
Viene ampiamente utilizzato nella produzione di polimeri superassorbenti, esteri acrilici, adesivi, rivestimenti, emulsioni e vari materiali polimerici funzionali.
L'acido acrilico industriale viene prodotto principalmente mediante ossidazione catalitica di propilene o acroleina. L'acido acrilico grezzo contiene tipicamente acqua, acido acetico, acido formico, acetaldeide, acroleina e altre impurità a basso punto di ebollizione, nonché acido maleico/anidride maleica, benzaldeide, dimeri di acido acrilico e altri sottoprodotti ad alto punto di ebollizione. A seconda del processo produttivo, potrebbero essere necessari controlli anche su impurità in tracce come l'acido propionico e la furfuraldeide.
L'acido acrilico ha un punto di ebollizione atmosferico di circa 141 °C ed è inoltre un monomero altamente polimerizzabile. Temperature elevate, un controllo insufficiente degli inibitori, surriscaldamenti localizzati o contaminazioni da impurità possono tutti aumentare il rischio di polimerizzazione indesiderata.
Pertanto, la purificazione dell’acido acrilico non consiste semplicemente nell’aumentare la purezza del prodotto. Un processo affidabile deve affrontare simultaneamente la rimozione delle impurezze a basso punto di ebollizione, il recupero dell’acido acrilico dai residui pesanti e il controllo della polimerizzazione nell’intero sistema di purificazione.
Per l’acido acrilico glaciale (GAA) ad alta purezza, la purezza del prodotto è generalmente fissata al di sopra del 99,5 %, con requisiti rigorosi riguardo all’umidità, al colore e al contenuto di inibitore.
L’acido acrilico grezzo può contenere acqua, acido acetico, acido formico e varie impurezze aldeidiche con diverse volatilità. Un’evaporazione semplice può rimuovere parte dei componenti leggeri, ma risulta difficile controllare in modo costante gli acidi residui, le aldeidi e l’umidità nel prodotto finale.
Ciò diventa particolarmente importante quando l’acido acrilico viene utilizzato nella polimerizzazione a valle. Anche impurità in tracce possono influenzare la purezza del prodotto, il colore, il comportamento di polimerizzazione e la qualità finale del polimero.
YHCHEM utilizza una distillazione frazionata in vuoto per separare l’acqua e le impurità a basso punto di ebollizione in base alle differenze di volatilità. Combinando riempimenti a bassa caduta di pressione, controllo ottimizzato del riflusso e ridotto ristagno del liquido, il sistema migliora l’efficienza di separazione riducendo al contempo il tempo di permanenza dell’acido acrilico nelle zone ad alta temperatura.
Per materie prime con contenuto di umidità relativamente elevato o profili di impurità più complessi, è possibile integrare ulteriori unità di disidratazione o di pretrattamento nel processo.
Nei processi convenzionali di distillazione discontinua, l’acido acrilico può rimanere nel ribollitore e nel fondo della colonna per periodi prolungati. Quando le temperature locali diventano troppo elevate o le condizioni dell’inibitore diventano instabili, l’acido acrilico può subire dimerizzazione o polimerizzazione. I polimeri risultanti possono depositarsi sugli scambiatori di calore, sul riempimento e sulle tubazioni, causando una riduzione dell’efficienza del trasferimento termico, un aumento della caduta di pressione, incrostazioni e persino ostruzioni.
L’operazione in vuoto viene utilizzata per ridurre la temperatura di evaporazione dell’acido acrilico, mentre l’alimentazione e lo scarico continui, uniti a una progettazione del sistema con bassa ritenzione, contribuiscono ad accorciare il suo tempo di permanenza nelle zone ad alta temperatura.
Il sistema può inoltre integrare l’immissione controllata dell’inibitore, il monitoraggio della temperatura, il controllo del vuoto e gli interblocchi per temperature anomale. Coordinando temperatura, livello di vuoto, tempo di permanenza e condizioni dell’inibitore, il processo riduce i rischi di polimerizzazione sia dal punto di vista del processo che da quello della progettazione degli impianti.
Man mano che la distillazione procede, i composti maleici, i dimeri di acido acrilico, gli oligomeri e altre impurità ad alta temperatura di ebollizione si accumulano gradualmente nel fondo della colonna. Riscaldare continuamente questo residuo pesante non solo aumenta il consumo energetico, ma può anche accelerare la formazione di dimeri e polimeri. Tuttavia, lo scarico diretto del residuo potrebbe comportare una significativa perdita di acido acrilico recuperabile.
A valle del sistema di distillazione è installato un evaporatore a film rotante per il recupero approfondito dell’acido acrilico dal residuo pesante. La spatola rotante distribuisce il materiale in un film sottile e uniforme sulla superficie riscaldata. L’acido acrilico residuo può quindi evaporare rapidamente in un breve tempo di permanenza, mentre i dimeri, gli oligomeri e altri residui ad alta temperatura di ebollizione vengono continuamente espulsi dall’uscita della fase pesante.
Distillazione per la purificazione principale + Evaporazione a film rotante per il recupero del residuo
Invece di costringere la colonna di distillazione a evaporare continuamente il residuo di fondo sempre più concentrato, l’evaporatore a film rotante offre un metodo più adatto per recuperare l’acido acrilico di valore, riducendo al minimo un’esposizione termica prolungata.
Considerando le caratteristiche dell’acido acrilico—tra cui la facile polimerizzazione, la composizione complessa delle impurezze e la difficile gestione dei residui ad alta temperatura di ebollizione—YHCHEM propone un processo integrato e continuo di purificazione:
Pretattamento del carico → Rimozione sottovuoto delle frazioni leggere / disidratazione → Distillazione dell’acido acrilico → Recupero del residuo mediante evaporatore a film rotante → Condensazione e stabilizzazione del prodotto
La combinazione di distillazione sottovuoto ed evaporazione a film rotante consente di trattare diverse impurezze in fasi specifiche del processo.
Prima della purificazione, vengono analizzate la composizione del materiale di alimentazione, il contenuto di umidità, le impurità a basso punto di ebollizione, i componenti ad alto punto di ebollizione e le condizioni dell’inibitore. A seconda delle caratteristiche del materiale effettivo, è possibile configurare sistemi di filtrazione, preriscaldamento e dosaggio dell’inibitore per garantire condizioni di alimentazione stabili alla distillazione a valle.
Il funzionamento sotto vuoto riduce la temperatura di separazione del sistema. Mediante il trasferimento di materia gas-liquido multistadio all’interno della colonna di distillazione, è possibile rimuovere in modo efficace acqua, acido acetico e altri componenti a basso punto di ebollizione.
Il rapporto di riflusso, la posizione di immissione dell’alimentazione e il carico interno della colonna vengono ottimizzati per ottenere una separazione efficiente dei componenti leggeri, minimizzando al contempo il tempo di permanenza dell’acido acrilico nelle zone ad alta temperatura.
Dopo la rimozione dei componenti leggeri, il materiale entra nella colonna principale di purificazione. La purezza dell’acido acrilico viene ulteriormente migliorata mediante un controllo coordinato del livello di vuoto, del rapporto di riflusso, della ritenzione liquida e del carico termico del ribollitore.
Per materie prime speciali contenenti livelli relativamente elevati di impurezze con punto di ebollizione simile, come l’acido propionico, il percorso di purificazione deve essere progettato specificamente in base alla composizione GC dell’alimentazione e alle specifiche del prodotto finale, anziché limitarsi ad aumentare semplicemente la temperatura o il rapporto di riflusso.
Il residuo ad alto punto di ebollizione scaricato dal fondo della colonna di distillazione entra in modo continuo nell’evaporatore a film rotante. Il raschiatore forma il materiale in un sottile strato uniforme, migliorando in modo significativo il trasferimento di calore e di materia.
L’acido acrilico recuperabile presente nel residuo viene rapidamente evaporato e condensato, mentre i dimeri, gli oligomeri, i polimeri e altre impurezze ad alto punto di ebollizione vengono scaricati dall’uscita della fase pesante.
Lo scopo principale di questa fase è recuperare l’acido acrilico di valore residuo nel fondo della colonna, ridurre le perdite di materia prima e minimizzare i rischi di polimerizzazione associati al riscaldamento prolungato nel ribollitore.
L’acido acrilico purificato viene condensato e trasferito nel serbatoio di stoccaggio del prodotto. La concentrazione dell’inibitore e le condizioni di stoccaggio possono essere regolate in base alle specifiche richieste per il prodotto.
L’intero sistema può essere dotato di funzioni di monitoraggio e di interblocco per temperatura, pressione, vuoto, raffreddamento e fornitura dell’inibitore. In caso di aumento anomalo della temperatura, fluttuazioni del vuoto o guasto del sistema di raffreddamento, possono essere attivate misure protettive corrispondenti per migliorare la sicurezza e l’affidabilità del funzionamento continuo.
Prettrattamento → rimozione sottovuoto delle frazioni leggere / disidratazione → distillazione
L'obiettivo principale è controllare l'umidità, l'acido acetico e altre impurità a basso punto di ebollizione in modo che l'acido acrilico soddisfi i requisiti dei processi di esterificazione a valle o di polimerizzazione convenzionale.
Rimozione fine delle frazioni leggere → Distillazione in vuoto per purificazione → Recupero del residuo mediante pellicola rotante → Stabilizzazione del prodotto
Il processo può essere progettato per raggiungere una purezza dell'acido acrilico pari al 99,5 % o superiore, garantendo al contempo un controllo più rigoroso sull'umidità, sulle impurità a basso punto di ebollizione e sul colore del prodotto.
Per applicazioni con requisiti più severi riguardo alle impurità in tracce, quali l'acido propionico, gli aldeidi e i composti maleici, il processo di purificazione può essere personalizzato in base alla composizione cromatografica (GC) dell'alimentazione, alla purezza target e alla capacità di trattamento richiesta.
Temperatura più bassa e tempo di permanenza più breve. La distillazione a vuoto riduce la temperatura di esercizio, mentre l'evaporazione a film sottile minimizza l'esposizione termica dei residui pesanti. Ciò contribuisce a ridurre la dimerizzazione, la polimerizzazione e l'intasamento degli impianti.
Separazione graduale delle impurezze leggere e pesanti. La sezione di distillazione in testa elimina l'acqua e le impurezze a basso punto di ebollizione, mentre l'evaporatore a film sottile a valle recupera l'acido acrilico dai residui ad alto punto di ebollizione. Ogni unità di separazione svolge il compito per il quale è più idonea.
Recupero superiore di acido acrilico. L'acido acrilico prezioso ancora presente nel residuo di fondo della colonna può essere ulteriormente recuperato, riducendo le perdite di materia prima associate allo scarico dei componenti pesanti.
Inibizione dedicata della polimerizzazione e controllo della sicurezza. La dosatura dell'inibitore, nonché la temperatura, il vuoto e il tempo di permanenza possono essere gestiti come sistema integrato, progettato specificamente in base alle caratteristiche di polimerizzazione dell'acido acrilico.
Processo continuo integrato. Distillazione, evaporazione a film sottile, condensazione, vuoto, controllo della temperatura e automazione possono essere integrate in un sistema completo adatto allo sviluppo di processo, alla verifica su scala pilota, al passaggio a scala maggiore e alla produzione industriale continua.
Un produttore di nuovi materiali nello Jiangsu riscontrava difficoltà durante la purificazione dell’acido acrilico grezzo contenente composti maleici, dimeri di acido acrilico, oligomeri e altre impurità ad alta temperatura di ebollizione.
Il processo originale utilizzava la distillazione sottovuoto in lotto. Per migliorare il recupero dell’acido acrilico, il residuo sul fondo della colonna doveva essere riscaldato continuamente per periodi prolungati.
Con l’aumento della concentrazione di componenti pesanti, l’acido acrilico è rimasto per periodi più lunghi a temperature elevate. Ciò ha progressivamente causato il deposito di polimeri, una riduzione dell’efficienza del trasferimento termico, l’intasamento degli impianti e l’ostruzione delle tubazioni. Allo stesso tempo, una notevole quantità di acido acrilico recuperabile è stata scaricata insieme al residuo pesante, mentre erano necessari arresti frequenti per la pulizia degli impianti.
Per risolvere i problemi legati al prolungato tempo di permanenza a elevata temperatura e al basso recupero dal residuo pesante, YHCHEM ha aggiornato il processo in:
Colonna di distillazione in vuoto + Evaporatore a film rotante
La colonna di distillazione in vuoto esegue la separazione principale dell’acido acrilico da acqua, acido acetico e altre impurità a basso punto di ebollizione. Il residuo ad alto punto di ebollizione proveniente dal fondo della colonna viene quindi trasferito in modo continuo all’evaporatore a film rotante, dove l’acido acrilico residuo evapora rapidamente da un sottile film e viene recuperato mediante condensazione.
I dimeri, gli oligomeri e i residui polimerici vengono scaricati dall’uscita della fase pesante. Il sistema include inoltre il controllo dell’inibitore, della temperatura e del vuoto per ridurre ulteriormente i rischi di polimerizzazione.
Dopo l’ottimizzazione del processo, i rischi di polimerizzazione del materiale e di intasamento degli impianti sono stati notevolmente ridotti. La purezza dell’acido acrilico è stata mantenuta entro il range obiettivo del 99,5 % o superiore. I componenti pregiati presenti nel residuo pesante sono stati ulteriormente recuperati, la frequenza di pulizia degli impianti è diminuita e la stabilità del funzionamento continuo è migliorata.
La chiave della purificazione dell’acido acrilico non consiste soltanto nel raggiungere una maggiore purezza del prodotto. Più importante ancora è che il processo garantisca una separazione stabile delle impurità a basso punto di ebollizione, dei residui ad alto punto di ebollizione e dell’acido acrilico pregiato, minimizzando al contempo i rischi di polimerizzazione.
Combinando la distillazione sotto vuoto, l’evaporazione a film sottile e un controllo dedicato della sicurezza contro la polimerizzazione, YHCHEM separa diversi gruppi di impurità in fasi di lavorazione specifiche.
Questo approccio contribuisce a ridurre il tempo di permanenza a elevate temperature, a limitare le perdite di acido acrilico nei residui di fondo colonna, a migliorare la qualità del prodotto e a potenziare la capacità operativa continua dell’intero sistema.
YHCHEM può fornire soluzioni integrate di processo e di attrezzature per la purificazione dell’acido acrilico, il recupero dei residui ad alta temperatura di ebollizione, la produzione di acido acrilico ad alta purezza, i test su scala pilota e l’ampliamento continuo del processo su scala industriale.
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