フェノール樹脂精製ソリューション

応用分野

純度要件

主要不純物の規制値

市場価格（10千人民元／トン）

フォトレジスト樹脂

≥99.5%

遊離フェノール＜500ppm
灰分＜50ppm

6-12

半導体封止材

≥99.0%

金属イオン＜10ppm
塩素イオン＜20ppm

4-8

PCB基板

≥98.5%

遊離フェノール＜1000ppm
水分<1%

2-5

一般産業グレード

≥95%

遊離フェノール<3000ppm

1-2

アイテム

フォトレジストグレード

半導体パッケージングレベル

PCBグレード

分子量 （MW ）

3,000-8,000

5,000-12,000

8,000-20,000

ポリデスパーシティPDI

1.3-1.8

1.5-2.0

1.8-2.5

軟化点(℃)

90-130

100-140

110-150

水酸基含有量(%)

15-25

12-20

10-18

遊離フェノール(ppm)

<500

<1,000

❤️<3,000

遊離ホルムアルデヒド(ppm)

<200

<500

<1,000

灰分含量(PPM)

<50

<100

<300

金属イオン (ppb)

<10

<20

<50

塩素イオン (ppm)

<20

<50

<100

色（ガードナー）

❤️<3

<4

<5

湿度 (%)

<0.5

<1.0

<2.0

利点

制限

✓低コスト、操作が簡単

✗遊離フェノール除去率 < 60%

✓一部の水溶性不純物を除去可能

✗金属イオンの除去効果が低い

✓工業用グレード製品に適している

✗大量の廃水が発生（環境負荷が大きい）

利点

 制限

✓ 低分子量成分を除去可能

✗ 溶剤消費量が大きい（樹脂質量の5～10倍）

✓ ある程度のPDI調整が可能

✗ 溶剤回収コストが高い

✓ 小ロット・高級製品に適している

✗ 収率が低い（70～85%）

利点

制限:

✓ 遊離フェノールおよびホルムアルデヒドを効果的に除去

✗ 高温を必要とする（180～250℃） ℃)により、樹脂の重合／劣化が容易に起こる。

✓ 溶剤残留物なし

✗ 滞留時間長（2～6時間）で、変色が生じる。

✓ リサイクル可能なモノマー

✗ 高粘度であり、物質移動効率が低い。

方法:

遊離フェノール除去率

PDI制御

生産性

カラー

費用

適用グレード：

水洗＋中和

50-60%

✗

90-95%

劣化

低

工業用品

溶媒抽出

70-85%

✓

70-85%

改善

高い

電子グレード

従来の真空蒸留

80-90%

✗

75-88%

著しい劣化

中

PCBグレード

ショートパス分子蒸留

95-99%

✓ 精密

88-95%

素晴らしい

中

フォトレジストグレード

ステップ:

プロセス説明

主要パラメータ

① 材料供給

予熱された樹脂溶液が蒸発器に流入します。

流動性：良好

② フィルム形成

ヘラが材料を薄い膜状に広げる。

回転速度：10～300 rpm

③ ヒーティング

加熱面は比較的低い温度に保たれる。

圧力：従来の蒸留よりもはるかに低い

④ 蒸発

軽成分（沸点が低い）が蒸発して逃げる。

平均自由行程：>2-5 cm

⑤ 短距離輸送

蒸発した分子は直線的に凝縮面へと移動する。

距離：2～5 cmで衝突なし

⑥ 結露

軽成分が凝縮面に凝縮する。

温度：-10～20 ℃

⑦ 分離

重成分は加熱面に沿って下方に流れる。

未気化の高分子量物質

⑧ 集める

軽成分と重成分は別々に回収される。

連続セグメント運転

技術的特長：

フェノール樹脂における意義：

超高真空

沸点を80～150低下 ℃熱的重合／分解を防ぐ

極めて短い滞留時間

2〜30秒、変色なし、透明な淡黄色を維持

低温操作

80-180℃熱に敏感な水酸基およびエーテル結合を保護

連続セグメント式回収

低分子量物、中分子量物、高分子量物を正確に分離し、PDIを制御

ワイプフィルム構造

高粘度樹脂の均一な膜形成、高い物質移動効率

すべての材料接触部は316Lステンレス鋼製

金属イオン汚染を排除

コンポーネント

仕様／材質

特徴:

蒸発面積

0.1-10 m ²

カスタマイズ可能、処理能力は5-500 kg/h

スクレーパー

PTFE／316L

回転速度10-300 rpmで、0.1-1 mmの薄膜を形成

加熱方法

サーマルオイル／電気加熱

温度制御精度 ±2℃

コンデンサ

316L 不鋼

内蔵スパイラルチューブ、-10～20 ℃

材質

すべて316Lステンレス鋼＋PTFEシール

耐腐食性、金属イオン汚染が少ない

パラメータ：

設定値：

目的:

供給温度

60-80℃

輸送を容易にするために粘度を低下

蒸発温度

120-150℃

遊離フェノール（沸点181 ℃)

真空レベル

1-5 Pa

沸点を80-120まで低下させるため ℃

ワイパー速度

150-250 rpm

均一な薄膜を形成するため

送り速度

10-30 kg/h ·m ²

滞留時間：5-15秒

回収された成分

軽成分（遊離フェノール、ホルムアルデヒド、水）

5-15%

パラメータ：

設定：

目的:

蒸発温度

150-170℃

オリゴマーの気化（Mw < 2000）

真空レベル

0.5-2 Pa

低い沸点

ワイパー速度

100-200 rpm

物質移動と滞留時間のバランス

送り速度

8-20 kg/h ·m ²

滞留時間：10-30秒

回収された成分

軽成分（オリゴマー）

10-20%

パラメータ：

設定：

目的：

蒸発温度

170-180℃

触媒および色素の除去

真空レベル

0.1-1 Pa

極限真空

ワイパー速度

80-150 rpm

精密分離

送り速度

5-15 kg/h ·m ²

十分な接触

回収された成分

中間留出物（目的製品）

70-85%

工程段階

材料タイプ

質量 (kg)

使用される原材料の割合

材料の行方

餌

未精製フェノール樹脂

100

100%

原材料

前処理

溶剤損失、ろ過残渣

2-3

2-3%

溶剤は再利用可能

第1蒸留

軽成分（遊離フェノール、ホルムアルデヒドなど）

8-12

8-12%

有効に再利用可能

第2蒸留

軽成分（オリゴマー）

10-15

10-15%

一部再利用可能

第3蒸留

重成分（ポリマー、不純物）

3-5

3-5%

廃棄または他の用途向けにグレードダウン

出力

高純度フェノール樹脂

70-80

70-80%

電子グレード／フォトリソグラフィー用グレード製品

インジケーター：

従来の真空蒸留

溶媒抽出

Y HChem  分子蒸留

動作温度

180-250℃

室温 - 60 ℃

80-180℃

滞留時間

2〜6時間

数時間

10〜60秒

真空レベル

0.1-1 kPa

大気圧

0.1-10 Pa

遊離フェノール除去率

80-90%

70-85%

95-99%

PDI制御

✗

✓

精度

色が変わる

劣化：3-5段階

1〜2段階向上

劣化なし

生産性

75-88%

70-85%

88-95%

溶剤消費量

なし

5〜10倍

なし

エネルギー消費量（kWh／トン）

800-1200

300〜500（回収分を含む）

400-600

装置の汚損

深刻な

なし

わずか

金属イオン制御

適度

不良

優れている（すべて316L）

連続生産

難しい

難しい

サポート

仕様

原材料

一回蒸留後

二段階蒸留後

完成品

ターゲット

純度 (%)

95.0

97.5

98.8

99.6

≥99.5

遊離フェノール (ppm)

5000

800

350

<200

<500

遊離ホルムアルデヒド (ppm)

800

200

80

<100

<200

PDI

2.8

2.6

1.9

1.6

1.5-1.8

軟化点 (°C)

105

108

112

115

110-120

色 (ガーデナーカラースケール)

5

4

3

<3

<3

灰分含量 (ppm)

300

150

80

<50

<50

金属イオン (ppb)

80

50

20

<10

<10

測定項目：

標準方法：

使用機器および装置：

分子量

GPC

Waters GPC、標準ポリスチレン

水酸基含有量

化学的滴定

電位差滴定装置

軟化点

GB/T 4507

リングアンドボール軟化点測定装置

フリーフェノール

GC-FID

ガスクロマトグラフ

遊離ホルムアルデヒド

HPLC

高性能液体クロマトグラフ

金属イオン

ICP-MS

誘導結合プラズマ質量分析装置

灰分含有量

GB/T 9345

マッフル炉、550 ℃ 焼却

カラー

ガードナー法

カラーメーター

湿度

カール・フィッシャー法

カール・フィッシャー水分ティトレーター