Oplossing voor het zuiveringsproces van siliconenolie

1. Inleiding tot siliconenolie

Siliconenolie verwijst naar vloeibare polyorganosiloxanen met Si-O-Si als hoofdketen. Dimethylsiliconenolie is het meest voorkomende type. Het is kleurloos en transparant, fysiologisch inert, bestand tegen hoge en lage temperaturen, isolerend en hydrofoob, en kenmerkt zich door een stabiele viscositeit. Het wordt veel gebruikt als industrieel warmtedragermedium, plastic afscheidingsmiddel, gladmakende ondergrond voor dagelijkse chemische producten en elektronisch isolerende impregneervloeistof, waardoor het aan de productiebehoeften van meerdere sectoren voldoet.

2. Vier belangrijke pijnpunten bij de zuivering van siliconenolie en de oplossingslogica van moleculaire destillatie

Pijnpunt 1: Siliconenolie bevat grote hoeveelheden cyclische siloxaanverontreinigingen met een lage molecuulmassa (D4/D5/D6, enz.), die niet grondig kunnen worden verwijderd via conventionele destillatie en de productkwaliteit ernstig verlagen

De polymerisatie van siliconenolie is een omkeerbare evenwichtsreactie. Afgewerkte producten bevatten van nature 12% tot 14% lage-moleculaire cyclische siloxanen (D3 tot D20), ongebruikte monomeren, oplosmiddelen en korte-keten lage-moleculaire siloxanen.

Lage-kwaliteit siliconenolie: Conventionele vacuümrectificatie kan slechts een deel van de lichte kleine moleculen verwijderen, met een resterend vluchtig gehalte van 1% tot 3%.

Bij high-end toepassingen (elektronica, medische behandeling, optica) gelden strenge eisen ten aanzien van lage-moleculaire residuen (≤100 ppm). Resteerende kleine moleculen verdampen voortdurend, wat leidt tot isolatiefailures bij elektronische contacten, mistvorming op lenzen en irriterende effecten op het menselijk lichaam door neerslag van medische implantaatmaterialen.

Tekortkomingen van conventionele rectificatie: Scheiding berust uitsluitend op het verschil in kookpunt. Cyclische siloxanen met een hoog molecuulgewicht hebben kookpunten boven de 400 °C, terwijl de maximale verwarmingstemperatuur van conventionele vacuümtorens 250 °C bedraagt, waardoor verdamping en scheiding onmogelijk zijn en er daardoor een grote hoeveelheid verontreinigingen overblijft.

Gerichte oplossingslogica

Moleculaire destillatie bereikt scheiding op basis van het verschil in gemiddelde vrije weglengte van moleculen, in plaats van uitsluitend op basis van kookpunt:

De installatie handhaaft een hoge vacuüm (0,001–1 Pa) om de gemiddelde vrije weglengte van de molecuulen van het materiaal sterk te verlengen.

Lichte componenten (kleine moleculen) ontsnappen en vliegen rechtstreeks naar de ingebouwde condensor voor terugwinning; macromoleculaire siliconenolie heeft een korte gemiddelde vrije weglengte en kan het condensatieoppervlak niet bereiken, maar stroomt langs de verwarmde wand af als eindproduct.

Multi-traps moleculaire destillatie kan lage-moleculaire verontreinigingen reduceren tot minder dan 100 ppm, waardoor het gehalte aan vluchtige stoffen daalt van 1,5% naar minder dan 0,3%, wat voldoet aan strenge zuiverheidsnormen voor elektronische en medische producten.

Probleemgebied 2: Siliconenolie is een thermogevoelige polymeer; langdurige verwarming bij hoge temperatuur veroorzaakt kringloop, oxidatie, crosslinking en verkleuring, en de Si-O-hoofdketen van siliconenolie is gevoelig voor breuk bij hoge temperatuur.

Wanneer de temperatuur boven de 260 °C komt met een lange verblijftijd, breken moleculaire ketens af en ontstaan er meer kleine moleculen, wat leidt tot permanente verslechtering van de viscositeit en stabiliteit van het product.

Restanten van sporen zure of basische katalysatoren in combinatie met hoge temperatuur veroorzaken omgekeerde polymerisatie en continue afbraak van siliconenolie.

Oxidatie treedt op bij blootstelling aan lucht bij hoge temperatuur, waardoor producten geel worden en transparantie verliezen, waardoor de waarde van high-end producten verloren gaat.

Conventionele vacuümrectificatie behoudt statisch opgehoopte materialen in de reactor met een verwarmingsduur van tientallen minuten. Om hoogkookende verontreinigingen te verdampen, moet de temperatuur worden verhoogd tot 240~280 °C, wat leidt tot uitgebreide thermische oxidatie en kraken van de materialen en een verminderde kwaliteit van het eindproduct.

Gerichte oplossingslogica

Scheiding bij lage temperatuur: Een hoogvacuüm verlaagt de vereiste scheidings temperatuur met 80~150 °C ten opzichte van conventionele destillatie, ver beneden de kritieke temperatuur voor thermisch kraken van siliconenolie.

Extreem korte verwarmingsduur: De schraper vormt door kracht een ultradunne vloeistoflaag van 0,01~0,1 mm, waardoor de materialen slechts enkele seconden tot meer dan tien seconden in de verwarmingszone blijven, met bijna geen risico op thermische degradatie.

Volledig gesloten, hoogvacuüm- en zuurstofvrije omgeving om oxidatieve effecten van lucht uit te sluiten en de transparantie en thermische stabiliteit van de eindproducten volledig te behouden.

Pijnpunt 3: Siliconeolie heeft een hoge viscositeit; conventionele apparatuur levert een uiterst lage warmteoverdrachtsefficiëntie, waardoor lokale oververhitting en insluiting van schuim optreden

Siliconeolie met gemiddelde en hoge viscositeit heeft een slechte stromingsgedrag, en conventionele vacuümreactoren en gevulde kolommen vertonen fatale tekortkomingen:

Dikke materialen leiden tot slechte warmteoverdracht, lokale oververhitting en verkooling op de bodem van de reactor, terwijl verkoolde stoffen aan de wand het product verontreinigen.

Tijdens verwarming en koken ontstaat een grote hoeveelheid schuim, en dit schuim voert macromoleculaire siliconeolie mee naar de destillaatfractie, wat resulteert in een sterke daling van de opbrengst van het eindproduct.

De diffusiesnelheid van kleine moleculen naar het vloeistofoppervlak in de statische vloeifase is laag, wat leidt tot een lage scheidingsrendement; herhaalde rectificatie (3 tot 5 keer) is vereist, waardoor energieverbruik en arbeidskosten verdubbelen.

Gerichte oplossingslogica

Geforceerde vilmvorming door een schraper: De rotor schraapt materialen met hoge snelheid om een uniforme, ultradunne vloeistoflaag te vormen op de binnenwand van de verdampingsinstallatie, waardoor de warmte- en stofoverdrachtsefficiëntie tientallen keren wordt verhoogd zonder lokale hotspots met hoge temperatuur.

Kookvrije scheidingsmethode: Moleculaire destillatie berust op verdamping aan een vrije oppervlakte zonder heftig koken of schuimen, waardoor inslepen van macromoleculaire siliconenolie door schuim wordt voorkomen en de opbrengst van het eindproduct boven de 95% wordt gestabiliseerd.

De ultradunne vloeistoflaag versnelt de diffusie en het ontsnappen van kleine moleculen; met één scheidingscyclus kan het zuiveringsresultaat worden bereikt dat gelijkwaardig is aan 3 tot 5 keer rectificatie met conventionele apparatuur, waardoor de processtroom aanzienlijk wordt verkort.

Pijnlijke knop 4: Conventionele zuiveringsprocessen kenmerken zich door lage opbrengst, moeilijke terugwinning van bijproducten, grote druk op milieubescherming en hoge kosten

Herhaalde hoge-temperatuurcracking in conventionele rectificatie veroorzaakt een aanzienlijk verlies door ontbinding van siliconenolie, met een opbrengst van het hoofdproduct van slechts 70% tot 80%.

Verwijderde cyclische siloxanen zoals D4/D5 zijn hoogwaardige grondstoffen, maar conventionele kolommen leveren een slechte scheidingszuiverheid, waardoor recycling onmogelijk is. Ze kunnen uitsluitend als gevaarlijk afval worden behandeld, wat leidt tot verspilling van grondstoffen en hoge kosten voor de afvalverwerking.

Sommige processen vereisen spoelen met water en extractie met oplosmiddelen om onzuiverheden te verwijderen, wat grote hoeveelheden zoutachtig organisch afvalwater en hoge milieuverwerkingkosten veroorzaakt.

Gerichte oplossingslogica

Lage temperatuur en korte verwarmingsduur minimaliseren thermische schade, met een opbrengst van het hoofdproduct siliconenolie van ≥92%.

Lichte componenten in de vorm van kleine moleculen worden afzonderlijk gecondenseerd en verzameld. D4/D5 met hoge zuiverheid kunnen direct teruggevoerd worden naar het polymerisatieproces voor recycling, waardoor het grondstofgebruik wordt verbeterd.

Zuivere fysieke scheiding zonder toevoeging van oplosmiddelen; er wordt geen afvalwater geproduceerd tijdens het gehele proces, waardoor de milieubeschermingsprocedures na afloop worden vereenvoudigd.

Er is continu en automatisch productie mogelijk. In vergelijking met batch-vacuümreactoren zijn het energieverbruik en de arbeidskosten per eenheid product aanzienlijk lager.