Løsning for rensing av fenolharer

Kapittel 1: Bakgrunn og krav

1.1 Introduksjon til fenolhar

Fenolhar, vitenskapelig kjent som fenol-formaldehydhar, er en av de eldste industrialiserte syntetiske harpiksene i verden, dannet ved polykondensasjon av fenolforbindelser og formaldehyd under katalysatorvirkning. På grunn av sin fremragende varmebestandighet, flammehemming, mekaniske styrke og elektriske isolasjonsevne, brukes den mye innen:

• Elektroniske materialer: Fotolakkhar, PCB-substrat, halvlederinnkapsling

• Komposittmaterialer: Glasfiberforsterkede materialer, friksjonsmaterialer (bremseskinner)

• Belegg og lim: Høytemperaturbestandige belegg, trelim

• Ildfaste materialer: Ildfaste murstein, isolasjonsmaterialer

• Tekniske plast: Elektriske brytere, bilkomponenter

1.2 Markedsbehov for høyrenset fenolhar

Med den raske utviklingen av elektronisk informasjonsindustri og nye energimaterialer, er det stilt høyere krav til renhetsgrad for fenolharer:

Bruksområde	Krav til renhet	Nøkkelpartikkelgrenser	Markedspris (10k CNY/tonn)
Fotolakkhars	≥99.5%	Fri fenol <500 ppm Askeinnhold <50 ppm	6-12
Semikonduktorinnekapsling	≥99.0%	Metallioner <10 ppm Kloridioner <20 ppm	4-8
PCB-substrat	≥98.5%	Fri fenol <1000 ppm Fuktmengde <1%	2-5
Generell industrigrad	≥95%	Fri fenol <3000 ppm	1-2

1.3 Muligheter for innenlandsk produksjon

For øyeblikket er importavhengigheten av høytytende fenolharer (fotolakkgrad, halvledergrad) på 60–80 %, med stort potensial for innenlandsk erstatning. Innensk produksjon har følgende fordeler:

• Kostnadsfordel: Lokal produksjon koster 30–50 % mindre enn import

• Leveringsfordel: Ingen behov for langvarig internasjonal logistikk, levering innen 1 uke

• Tjenestefordel: Lokalisert teknisk support, rask respons på kundens behov

• Sikkerhet i verdikjeden: Unngår risiko for forsyningsbrudd fra internasjonale handelskonflikter

Kapittel 2: Krav til renhet og utfordringer for fenolhar

2.1 Kjerne kvalitetsindikatorer

Høyrenhet fenolisk harpiks må oppfylle følgende nøkkelindikatorer:

Punkt	Fotolakkgrad	Semiconductor emballasjenivå	PCB-grad
Molekylvekt （MW ）	3,000-8,000	5,000-12,000	8,000-20,000
Polydispersitet PDI	1.3-1.8	1.5-2.0	1.8-2.5
Mildnepunkt (℃)	90-130	100-140	110-150
Hydroxylinnhold (%)	15-25	12-20	10-18
Fri fenol (ppm)	<500	<1,000	❤️<3 000
Fri formaldehyd (ppm)	<200	<500	<1,000
Askeinnhold (ppm)	<50	<100	<300
Metallioner (ppb)	<10	<20	<50
Kloridioner (ppm)	<20	<50	<100
Farge (Gardner)	❤️<3	<4	<5
Fuktighet (%)	<0.5	<1.0	<2.0

 

2.2 Hovedutfordringer ved rensing

• Fjerning av fri fenol og fri formaldehyd – Ureakterte monomerrester påvirker harpiksegenskaper og sikkerhet
• Adskillelse av oligomerer og polymerer – Molekylvektfordeling (PDI) må kontrolleres strengt
• Forurensning med metallioner – Katalysatorrester (som oksalsyre, saltsyre osv.) og korrosjon fra utstyr
• Varmefølsomhet – Leter til videre polymerisering eller nedbryting ved høye temperaturer, fargedybning
• Høy viskositet – Fast stoff eller høyviskøs væske ved romtemperatur, vanskelig for tradisjonell destillasjon

Kapittel 3: Tradisjonelle rensingsmetoder og deres begrensninger

3.1 Metode 1: Vannvasking + Nøytralisering

【Prosessflyt】 Harpløsning → Vasking med varmt vann → Alkalisk nøytralisering → Faseadskillelse ved stående → Dehydrering

Fordeler	begrensning
✓Lav kostnad, enkel drift	✗Fjerningseffekt for fri fenol < 60 %
✓Kan fjerne noen vannløselige urenheter	✗Dårlig fjerning av metallioner
✓Egnet for industrigradeprodukter	✗Produserer store mengder avløpsvann (betydelig miljøbelastning)

3.2 Metode 2: Løsemiddelutvinning

【Prosessflyt】 Harpiksløsning i organisk løsemiddel → Tilsetning av dårlig løsemiddel for utfelling → Filtrering → Vakuumtørking

Fordeler	Begrensninger
✓ Kan fjerne komponenter med lav molekylvekt	✗ Høyt forbruk av løsemiddel (5–10 ganger harpiksmassen)
✓ Tillater en viss justering av PDI	✗ Høye kostnader for gjenvinning av løsemiddel
✓ Egnet for små serier og produkter av høy kvalitet	✗ Lav utbytte (70–85 %)

3.3 Metode 3: Konvensjonell vakuumdestillasjon

【Prosessflyt】 Smelting av harpiks → Destillasjon under redusert trykk (0,1–1 kPa) → Innsamling av fraksjoner

Fordeler	Begrensninger:
✓ Fjerner effektivt frie fenoler og formaldehyd	✗ Krever høye temperaturer (180–250 ℃), noe som fører til lett polymerisering/avbrytelse av harpiksen.
✓ Ingen løsemiddelrester	✗ Lang oppholdstid (2–6 timer), noe som resulterer i mørkning av fargen.
✓ Gjenvennliggjørbare monomerer	✗ Høy viskositet, noe som fører til lav masseoverføringseffektivitet.

3.4 Sammenligningssammendrag av tradisjonelle metoder

 

 

Metoder:	Fjerningseffekt av fri fenol	PDI-kontroll	Avkasting	Farge	Kostnad	Anvendelige kvaliteter:
Vask med vann + nøytralisering	50-60%	✗	90-95%	Forringelse	Låg	Industriell kvalitet
Ekstraksjon med løysar	70-85%	✓	70-85%	Forbedring	Høy	Elektronisk Kvalitet
Konvensjonell vakuumdestillasjon	80-90%	✗	75-88%	Alvorlig forverring	Medium	PCB-grad
Molekylær destillasjon med kort bane	95-99%	✓ Presis	88-95%	Utmerket	Medium	Fotolakkgrad

Det er åpenbart at tradisjonelle metoder har betydelige svakheter når det gjelder høy renhet, lav farge og presis kontroll av molekylvekt, og dermed ikke kan oppfylle kravene til fotolitografikasser og halvleder-epoksyplaster med fenolhars.

Kapittel 4: Yuanhuai-løsning

4.1 Kernteknologi: Molekylær destillasjon med kort bane

Yuanhuai YHCHEM sitt molekylære destillasjonssystem er en spesiell væske-væske-separasjonsteknologi som muliggjør separasjon under høyt vakuum og lave temperaturforhold ved å utnytte forskjeller i middelfri veilengde for ulike molekyler. Den er spesielt egnet for rensing av varmefølsomme, høyviskøse og høytkokende materialer.

4.2 Virkningsprinsipp

 

 

Trinn:	Prosessbeskrivelse	Nøkkelparametere
① Materialtilførsel	Den forvarmede harpiksløsningen går inn i fordamperen.	Flytbarhet: God
② Filmdannelse	En rakel fordeler materialet til en tynn film.	Rotasjonshastighet: 10–300 omdreininger per minutt
③ Oppvarming	Oppvarmingsoverflaten holdes på en relativt lav temperatur.	Trykk: Mye lavere enn ved konvensjonell destillasjon
④ Avdamping	Lette komponenter (lav kokepunkt) fordamper og slipper ut.	Gjennomsnittlig fri veilengde: >2–5 cm
⑤ Kort avstandstransport	De fordampede molekylene beveger seg i en rett linje til kondensoverflaten.	Avstand: 2–5 cm, ingen kollisjoner
⑥ Kondens	De lette komponentene kondenserer på kondensoverflaten.	Temperatur: -10~20 ℃
⑦ Skilning	De tunge komponentene renner ned langs varmeoverflaten.	Ufordampet stoff med høy molekylvekt
⑧ Innsamling	De lette og tunge komponentene samles separat.	Kontinuerlig segmentert drift

4.3 Unike fordeler for rensing av fenolharer

Tekniske egenskaper:	Betydning for fenolharer:
Ultra-høy vakuum	Kokepunkt redusert med 80–150 ℃, forhindrer termisk polymerisering/avgassning
Ekstremt kort oppholdstid	2–30 sekunder, ingen fargenedbrytning, beholder gjennomsiktig lysgul farge
Lavtemperaturdrift	80-180℃, beskytter varmefølsomme hydroksylgrupper og eterbindinger
Kontinuerlig segmentert samling	Presis separasjon av oligomerer, middels polymerer og høye polymerer, kontrollerer PDI
Wiped-film-design	Jevn film dannelse av høyviskøse harpiks, høy masstransfirkjenthet
Alle materialkontaktoverflater laget av 316L rustfritt stål	Eliminerer metallionforurensning

Kapittel 5: Kjerneprosessenhet

(1) Kjernedestillasjonsenhet

Komponenter	Spesifikasjoner/materialer	Egenskaper:
Fordampningsareal	0,1–10 m ²	Tilpassbar, med behandlingskapasitet på 5–500 kg/t
Skrapere	PTFE/316L	Omdreiningshastighet på 10–300 o/min, danner en tynn film på 0,1–1 mm
Varmemetod	Termisk olje/elektrisk oppvarming	Temperaturreguleringsnøyaktighet på ±2℃
Kondensator	316L rustfritt stål	Innebygd spiralslang, -10 til 20 ℃
Materiale	Hele delene i 316L rustfritt stål + PTFE-tetting	Korrosjonsbestandig, lavt innhold av metallioner

(2) Vakuumssystem

• Roots-pumpe og roterende vingepumpe-kombinasjon: Ultimat vakuum 0,1 Pa

• Vakuummåler: Kapasitiv membranvakuummåler, nøyaktighet 0,1 Pa

• Kuldefelle: -80°C, beskytter vakuumspumpen, gjenvinner monomerer

(3) Automatiseringskontrollsystem

• PLC + berøringsskjerm: Siemens/Mitsubishi

• Sanntidsovervåkning: temperatur, vakuumnivå, påføringshastighet, rotasjonshastighet

• Dataregistrering: historiske kurver, batch-sporbarhet

• Alarminnstilling: overoppheting, vakuumavvik, væskestandsavvik, automatisk avstenging

 

 

 

 

 

 

Kapittel 6: Prosessflyt og parametere

6.1 Fullstendig prosessflyt

6.2 Nøkkelprosesparametere

Første trinn for destillasjon (fjern lett komponenter)

 

 

Parametere:	Innstilte verdier:	Mål:
Påføringstemperatur	60-80℃	For å redusere viskositet for lettere transport
Fordampningstemperatur	120-150℃	For å fordampe fri fenol (kokepunkt 181) ℃)
Vakuumnivå	1-5 Pa	For å senke kokepunktet til 80–120 ℃
Vippehastighet	150–250 omdreininger per minutt	For å danne en jevn tynn film
Matehastighet	10–30 kg/time ·m ²	Oppholdstid: 5–15 sekunder
Samlede komponenter	Lette komponenter (fri fenol, formaldehyd, vann)	5-15%

Effekt: Fri fenol redusert fra 3000–8000 ppm til <500 ppm

Destillasjon i andre trinn (juster molekylvektfordeling)

Parametere:	Innstillinger:	Mål:
Fordampningstemperatur	150-170℃	Fordamping av oligomerer (Mw < 2000)
Vakuumnivå	0,5–2 Pa	Lavere kokepunkt
Vippehastighet	100–200 omdr./min	Balansert masseoverføring og oppholdstid
Matehastighet	8–20 kg/t ·m ²	Oppholdstid: 10–30 sekunder
Samlede komponenter	Lettkomponenter (oligomerer)	10-20%

Effekt: PDI innsnevret fra 2,5–3,5 til 1,5–2,0

Tredje trinn destillasjon (renseprosess)

Parametere:	Innstillinger:	Formål:
Fordampningstemperatur	170-180℃	Fjerning av katalysatorer og pigmenter
Vakuumnivå	0,1–1 Pa	Ekstremt vakuum
Vippehastighet	80–150 omdreininger per minutt	Fin separasjon
Matehastighet	5–15 kg/t ·m ²	Grundig kontakt
Samlede komponenter	Mellomprodukt (målprodukt)	70-85%

Effekt: Renthet >99,0 %, metallioner (kombinert med ionbytting) <10 ppb

6.3 Eksempel på stoffbalanse

Eksempel basert på 100 kg råhars

Prosessenheter	Materialetype	Masse (kg)	Andel av råmaterialer brukt	Materielldisponering
Fôring	Rå fenolisk hars	100	100%	Råmaterialer
Forbehandling	Tap av løsemiddel, filtreringsrøk	2-3	2-3%	Løsemidler kan resirkuleres
Første destillasjon	Lettkomponenter (fri fenol, formaldehyd, etc.)	8-12	8-12%	Kan nyttiggjøres
Andre destillasjon	Lettkomponenter (oligomerer)	10-15	10-15%	Delvis gjenbrukbar
Tredje destillasjon	Tungekomponenter (polymerer, urenheter)	3-5	3-5%	Kassert eller nedgradert for andre bruksområder
Utgang	Høyrenhet fenolhar	70-80	70-80%	Elektronikkgodkjent/fotolitografikategoriprodukter

 

【Total avkastning: 70–80 % • Rentgjøring: 95 % → 99 % +

Kapittel 7: Nøkkeltknologiske fordeler

7.1 Sammenligning med tradisjonelle metoder

Indikatorer:	Tradisjonell vakuumdestillasjon	Ekstraksjon med løysar	Y HChem  Molekylær distillasjon
Driftstemperatur	180-250℃	Romtemperatur – 60 ℃	80-180℃
Oppholdstid	2–6 timer	Flere timer	10–60 sekunder
Vakuumnivå	0,1-1 kPa	Atmosfært trykk	0,1-10 Pa
Fjerningseffekt av fri fenol	80-90%	70-85%	95-99%
PDI-kontroll	✗	✓	Nøyaktige
Fargeendring	Nedbryting: 3–5 nivåer	Forbedret med 1–2 nivåer	Ingen nedbrytning
Avkasting	75-88%	70-85%	88-95%
Løsemiddelforbruk	Ingen	5–10 ganger	Ingen
Energiforbruk (kWh/tonn)	800-1200	300–500 (inkludert gjenvinning)	400-600
Utstyrssøling	Streng	Ingen	Lett
Metallionekontroll	Måttlig	Dei fattige	Utmerket (Alt 316L)
Kontinuerlig produksjon	Vanskelig	Vanskelig	Støttet

7,2 Kjernefordeler Oppsummering

✓ Ekstremt høy renhet – Fritt for fenol <500 ppm, fritt for formaldehyd <200 ppm, oppfyller krav til fotolakkgrad

✓ Presis molekylvektkontroll – PDI justerbart til 1,3–1,8, tilpasset ulike applikasjoner

✓ Fargefasthet – Lysgul gjennomsiktig, ingen termisk nedbryting

✓ Høy utbytte – 88–95 %, 10–20 % høyere enn løsemiddelutvinning

✓ Miljøvennlig nullutslipp – Ingen avløpsvann, ingen avfallsløsemidler, i samsvar med miljøregler

✓ Kontinuerlig produksjon – Høy grad av automatisering, lave arbeidskostnader

✓ Lang levetid på utstyr – 316L rustfritt stål, korrosjonsbestandig, enkel å rengjøre

Kapittel 8: Applikasjonscase og ytelsesindikatorer

Fotolitografisk kvalitet fenolisk harpiksrensing

Kunde: Et selskap innen elektroniske kjemikalier (Perlemor-elvedeltaområdet)

Råvare: Industriell fenolisk harpiks (95 % renhet, 5000 ppm fri fenol)

Mål: Fotolitografisk kvalitet (renhet ≥99,5 %, fri fenol <500 ppm, PDI 1,5–1,8)

Prosessparametere:

• Utstyr: YMD-150

• Trestadig destillasjon, temperaturer 120/150/170 ℃

• Vakuumnivå: 5/2/0,5 Pa

• Total prosesseringstid: Omtrent 40 sekunder

【Sammenligning av rensingseffekt

Spesifikasjoner	råmateriale	Etter én destillasjon	Etter to trinn med destillasjon	Ferdigprodukt	Mål
Renhet (%)	95.0	97.5	98.8	99.6	≥99.5
Fritt fenol (ppm)	5000	800	350	<200	<500
Fritt formaldehyd (ppm)	800	200	80	<100	<200
PDI	2.8	2.6	1.9	1.6	1.5-1.8
Brennpunkt (°C)	105	108	112	115	110-120
Farge (Gardner)	5	4	3	<3	<3
Askeinnhold (ppm)	300	150	80	<50	<50
Metallioner (ppb)	80	50	20	<10	<10

Økonomiske fordeler: Utbytte: 92 %

Kostnad og inntekt per tonn:

• Råvarekostnad: 20 000 CNY/tonn

• Pris for rensa produkt: 80 000 CNY/tonn

• Bruttofortjeneste per tonn: 60 000 CNY

Årlig produksjon av 200 tonn – fordeler:

• Økning i årlig fortjeneste: 12 millioner CNY

Vedlegg A   Teststandarder for fotolakkgrad fenoliske harpiks

Testelementer:	Standardmetoder:	Instrumenter og utstyr:
Molekylvekt	GPC	Waters GPC, standardpolystyren
Hydroxylinnhold	Kjemisk titrering	Potentiometrisk titrator
Sankningspunkt	GB/T 4507	Ring- og kule-apparat for varmegjennomsiktig punkt
Fritt fenol	GC-FID	Gass Kromatograf
Fri formaldehyd	HPLC	Høytytende væskekromatograf
Metallioner	ICP-MS	Induktivt koblet plasma masse-spektrometer
Askeinnhold	GB/T 9345	Muffelovn, 550 ℃ innenering
Farge	Gardners metode	Fargeanalysator
Fukteinhold	Karl Fischer	Fukttitrator etter Karl Fischer

Tillegg B: Ofte stilte spørsmål (FAQ)

Q1: Kan molekylær destillasjon brukes til å prosessere faste fenolharer?

A: Ja. Den må løses i et løsemiddel (for eksempel toluen, etanol) eller varmes opp til smeltet tilstand (vanligvis 80–120 °C) før påføring.

Q2: Krever utstyret spesielle eksplosjonsikre krav?

A: Hvis brennbare løsemidler (for eksempel toluen, etanol) brukes, må eksplosjonsfarlige soner (for eksempel sone 2) klassifiseres, og det må monteres eksplosjonsikre motorer og instrumenter.

Q3: Kan termohärdande fenolharsar bearbetas?

A: Vi rekommenderar bearbetning av termoplastiska (Novolak) harsar. Termohärdande (Resol) harsar är inte lämpliga för molekylär destillation på grund av deras dåliga fluiditet orsakad av delvis korslänkning. Om bearbetning är nödvändig måste den utföras i vätskefas innan härdförloppet sker.

Q4: Hur ska renad hars förvaras?

A: Det rekommenderas att förvara produkten i en sluten behållare på en sval, torr plats för att förhindra fuktabsorption och oxidation. För fotolackerhars rekommenderas förvaring under kvävesskydd, och hållbarhetsperioden kan uppgå till 12 månader.

Q5: Hur lång tid tar en enskild rengöring av utrustningen?

A: Ungefär 2–4 timmar. Processen innebär cirkulation av lösningsmedel såsom tullen eller aceton, och effekten förbättras genom uppvärmning till 80–100 °C. Det rekommenderas att utföra en grundlig rengöring efter varje 10–20 produktionsomgångar.

Q6: Utrustningens golvarea och höjdkrav?

A: YHMD-150 opptar omtrent 15 m², utstyrs høyde er ca. 3,5 meter og krever fabrikkgulvhøyde ≥ 4,5 meter. Hvis gulvhøyden er utilstrekkelig, kan horisontal struktur tilpasses.

Q7: Kan flere ulike typer harpiks behandles samtidig?

A: Ja, men det kreves rengjøring mellom ulike partier for å unngå krysskontaminering. Det anbefales å etablere en standardprosedyre (SOP) for produktbytte for å sikre konsistens fra parti til parti.