Решење за чишћење фенолне смоле

Глава 1: Занимљивост и захтеви

1.1 Увод у фенолну смолу

Фенолна смола, научно позната као фенолна формалдехидна смола, једна је од најранијих индустријализованих синтетичких смола на свету, формирана поликондензацијом фенолних једињења и формалдехида под акцијом катализатора. Због своје одличне топлотно отпорности, опоравака пламена, механичке чврстоће и електричне изолације, широко се користи у:

• Електронски материјали:Фоторезистентна смола,ПЦБ субстрат,половодучни инкапсулатор

• Композитивни материјали: Материјали појачани стакленим влакном, материјали за тријање (пречнице)

• Покрива и лепила: Покрива отпорна на високе температуре, лепила за дрво

• Огњотворни материјали: огањне цигле, изолациони материјали

• Инжењерске пластике: Електрични прекидачи, аутомобилске компоненте

1.2 Тражење на тржишту високочисте фенолне смоле

Са брзим развојем електронске информационе индустрије и нових енергетских материјала, на фенолне смоле постављени су виши захтеви чистоће:

Поље примене	Zahtev za čistoću	Кључне границе нечистоће	Пазарна цена (10k CNY/тон)
Фоторезистентна смола	≥99.5%	Фенол < 500 ппм Садржај пепела < 50ppm	6-12
Полопроводнички инкапсулација	≥99.0%	Метални јони < 10ppm Хлорови јони < 20ppm	4-8
PCB супстрат	≥98.5%	Фенол < 1000 ппм Водна влага < 1%	2-5
Општа индустријска класа	≥95%	Фенол < 3000 ппм	1-2

1.3 Могућности домаће производње

Тренутно, зависност од увоза високог класе фенолних смола (фоторезистичке класе, полупроводничке класе) достиже 60-80%, са огромним домаћим простором за замену. Домашња производња има следеће предности:

• Коштна предност: Трошкови локалне производње су 30-50% нижи од увозних

• Предност испоруке: Нема потребе за дуготрајном међународном логистиком, испорука у року од 1 недеље

• Предност услуга: локализована техничка подршка, брз одговор на потребе клијената

• Безбедност ланца снабдевања: Избегавајте ризике од прекида снабдевања због тркања у међународној трговини

Поглавље 2: захтеви чистоће и изазови за фенолну смолу

2.1 Основни индикатори квалитета

Фенолна смола високе чистоће мора да испуњава следеће кључне показатеље:

Подељка	Фоторезистентна класа	Ниво паковања полупроводника	ПЦБ степен
Молекуларна тежина （МВт ）	3,000-8,000	5,000-12,000	8,000-20,000
ПолидисперзитетПДИ	1.3-1.8	1.5-2.0	1.8-2.5
Точка омекшавања ((°C)	90-130	100-140	110-150
Хидроксилни садржај (%)	15-25	12-20	10-18
Фенол (ппм)	<500	<1,000	❤️<3.000
Слободан формалдехид (ppm)	<200	<500	<1,000
Sadržaj pepela (PPM)	<50	<100	<300
Метални јони ((ppb)	<10	<20	<50
Хлорови јони (ppm)	<20	<50	<100
Boja (Gardner)	❤️<3	<4	<5
Водости (%)	<0.5	<1.0	<2.0

 

2.2 Главни изазови у прочишћењу

• Слободан фенол и слободан формалдехид - нереациони мономерни остаци утичу на перформансе и безбедност смоле
• Олигомер и полимер сепарација - дистрибуција молекуларне тежине (ПДИ) захтева строгу контролу
• Загађење металним јонима - остаци катализатора (као што су оксална киселина, хлороводна киселина итд.) и увођење корозије опреме
• Осетљивост на топлоту - лако се даље полимеризује или разлага на високим температурама, дубља боја
• Висока вискозитет - Тврда или високовискозна течност на собној температури, тешка за традиционалну дестилацију

Глава 3: Традиционалне методе очишћења и њихова ограничења

3.1 Метода 1: Оправање водом + неутрализација

【Процесни ток раствор смоле → Оправање топлом водом → Неутрализација алкалија → Стајање слоја → Дехидрација

Предности	ограничење
✓Мана цена, једноставна операција	✗Стап уклањања слободног фенола < 60%
✓Може уклонити неке примеси растворљиве у води	✗Слабо уклањање металних јона
✓Прикладан за индустријске производе	✗Производи велику количину отпадних вода (значајни притисак околине)

3.2 Метода 2: Екстракција растворитеља

【Процесни ток смола растворена у органском растворитељу → додавање лошег растворитеља

Предности	Ограничења
✓ Може уклонити компоненте ниске молекуларне тежине	✗ Висока потрошња растворача (5-10 пута масу смоле)
✓ Дозвољава одређени степен прилагођавања ПДИ	✗ Високи трошкови опоравка растворитеља
✓ Погодан за мале партије, високог класе производа	✗ Низак принос (70-85%)

3.3 Метода 3: конвенционална вакуумска дестилација

【Процесни ток Топљење смоле → Дестилација под смањеном притиском (0,1-1 кПа) → Прикупљање фракција

Предности	Ограничења:
✓ Ефикасно уклања слободне феноле и формалдехид	✗ Потребна је висока температура (180-250 °C) ℃), што доводи до лаког полимеризације/деградације смоле.
✓ Нема остатака растворитеља	✗ Дуго време боравка (2-6 сати), што доводи до тамноће боје.
✓ Мономери који се могу рециклирати	✗ Висока вискозитет, што доводи до ниске ефикасности преноса масе.

3.4 Сравњива резиме традиционалних метода

 

 

Metode:	Стопа уклањања слободног фенола	Контрола ПДИ	Донација	Боја	Трошкови	Прикладни степени:
Водно прање + неутрализација	50-60%	✗	90-95%	Погоршање	Ниско	Индустријски квалитет
Екстракција растворитеља	70-85%	✓	70-85%	Побољшање	Висок	Електронски степен
Традиционална вакуумска дестилација	80-90%	✗	75-88%	Силно погоршање	Средњи	ПЦБ степен
Молекуларна дестилација кратким путем	95-99%	✓ Прецизна	88-95%	Одлично.	Средњи	Фоторезистентна класа

Очигледно је да традиционалне методе имају значајне недостатке у високој чистоћи, ниској боји и прецизној контроли молекуларне тежине, неспособне да задовоље захтеве фоторезистентних и полупроводничких енкапсулационих фенолских смола.

Глава 4: Решење Јуанхуаи

4.1 Основна технологија: Молекуларна дестилација кратким путем

Yuanhuai YHCHEM молекуларни дистилациони систем је посебна технологија раздвајања течности од течности која постиже раздвајање под високим вакуумом и условима ниске температуре користећи разлике у средњем слободном путу различитих молекула супстанце, посебно погодна за пречишћавање материјала осетљивих

4.2 Принцип рада

 

 

Корак:	Опис процеса	Кључни параметри
1 Материјално храњење	Прегрејани раствор смоле улази у испаривач.	Флуидност: Добро
2 Формирање филма	Скрапер шири материјал у танки филм.	Брзина ротације: 10-300 рпм
3 Грејање	Површина за грејање се одржава на релативно ниској температури.	Притисак: Много нижи од конвенционалног дестилације
4 Испарење	Лакше компоненте (ниска точка кључања) испарују и излазе.	Средња слободна стаза: > 2-5 cm
5 Превоз на кратке даљине	Изпариване молекуле путују у правој линији до површине кондензације.	Растојање: 2-5 цм, без сукоба
6 Кондензације	Светле компоненте кондензирају на површини кондензације.	Температура: -10 ~ 20 ℃
7 Одвајање	Тешке компоненте тече дуж површине за грејање.	Неиспариване супстанце велике молекуларне тежине
8 Сакупљање	Леске и тешке компоненте се прикупљају одвојено.	Непрекидна сегментирана операција

4.3 Уникалне предности за пречишћавање фенолне смоле

Техничке карактеристике:	Значај за фенолне смоле:
Ултра-висок вакуум	Точка кључања смањена за 80-150 ℃, спречава топлотну полимеризацију/деградацију
Изненадно кратко време боравка	2-30 секунди, без деградације боје, одржавање транспарентне светложолоте боје
Rad na niskim temperaturama	80-180℃, штити топлотно осетљиве хидроксилне групе и етерске везе
Континуирана сегментисана колекција	Прецизна сепарација олигомера, средњих полимера и високих полимера, контролишући ПДИ
Дизајн са филмом за брисање	Уједначено формирање слоја смола високе вискозитете, висока ефикасност преноса масе
Све површине за контакт са материјалом направљене од нерђајућег челика 316Л	Уклоњује контаминацију металним јонима

Поглавље 5: Основна опрема за процес

(1) Јединица за дестилацију језгра

Компоненте	Спецификације/Материјали	Особности:
Област испарења	0,1-10 м 2	Уређивање, са капацитетом обраде од 5-500 kg/h
Скрапер	ПТФЕ/316Л	Брзина ротације од 10-300 рпм, формирајући танки филм од 0,1-1 mm
Метода за грејање	Термално уље/Електричко грејање	Тачност контроле температуре ±2℃
Кондензатор	316L нержавећи челик	Уграђена спирална цевка, -10 до 20 ℃
Материјал	Све 316Л нерђајући челик + ПТФЕ пломба	Отпорна на корозију, ниска контаминација металним јонима

(2) Вакуумски систем

• Коренска пумпа + Ротациона пумпа: Увршни вакуум 0.1 Па

• Вакууммеџер: Вакууммеџер за дијафрагму капацитације, тачност 0,1 Па

• Хладна замка: -80°C, штити вакуумну пумпу, враћа мономере

(3) Аутоматички систем контроле

• ПЛЦ + сенктивни екран: Сименс/Мицубиши

• Реал-тајм мониторинг: температура, ниво вакуума, брзина подавања, брзина ротације

• Регистрација података: историјске криве, праћење партије

• Заштита од аларма: Превише температуре, абнормалности вакуума, абнормалности нивоа течности аутоматско искључивање

 

 

 

 

 

 

Поглавље 6: Процесни ток и параметри

6.1 Потпуни проток процеса

6.2 Кључни параметри процеса

Прва фаза дестилације (одлазак лаких компоненти)

 

 

Параметри:	Уређивање вредности:	Циљ:
Температура хране	60-80℃	Да би се смањила вискозитет за лакши превоз
Температура испарења	120-150℃	За испаривање слободног фенола (точка кључања 181 ℃)
Ниво вакуума	1-5 Па	Да би се понизила тачка кључања до 80-120 ℃
Брзина дворника	150-250 окретања у минута	Да би се формирао равноправан танки филм
Стопа хране	10-30 кг/ч ·м 2	Време пребивања: 5-15 секунди
Скупљене компоненте	Лакве компоненте (слободни фенол, формалдехид, вода)	5-15%

Ефекат: слободни фенол смањен са 3000-8000 ппм на < 500 ппм

Дестилација друге фазе (споређивање расподеле молекуларне тежине)

Параметри:	Поредности:	Циљ:
Температура испарења	150-170℃	Олигомери се испаравају (Mw < 2000)
Ниво вакуума	0,5-2 Па	Нижа точка кључања
Брзина дворника	100-200 окретања у минута	Избалансиран пренос масе и време боравка
Стопа хране	8-20 kg/h ·м 2	Време пребивања: 10-30 секунди
Скупљене компоненте	Лаке компоненте (олигомери)	10-20%

Ефекат: ПДИ сужао се са 2,5-3,5 на 1,5-2,0

Трећа фаза дестилације (рафинирање)

Параметри:	Поредности:	Намерена:
Температура испарења	170-180℃	Узимање катализатора и пигмената
Ниво вакуума	0,1-1 Па	Екстремно вакуум
Брзина дворника	80-150 окретања у минута	Финна раздвојеност
Стопа хране	5-15 кг/ч ·м 2	Точни контакт
Скупљене компоненте	Промеђуна дестилат (целни производ)	70-85%

Ефекат: Чистоћа > 99,0%, метални јони (у комбинацији са ионском разменом) < 10 ппб

6.3 Пример материјалног баланса

Пример заснован на 100 kg сирове смоле:

Фазе процеса	Тип материјала	Маса (kg)	Удељ коришћених сировина	Материјална расположење
Храњење	Сирова фенолна смола	100	100%	Сировине
Претратмане	Упропасти растворитеља, остаци филтрације	2-3	2-3%	Растварачи су рециклирани
Прва дестилација	Лаке компоненте (слободни фенол, формалдехид итд.)	8-12	8-12%	Може се наменски искористити
Друга дестилација	Лаке компоненте (олигомери)	10-15	10-15%	Делимично поново употребљиве
Трећа дестилација	Тешке компоненте (полимери, нечистоће)	3-5	3-5%	Уклоњени или понижени за друге употребе
Извод	Фенолна смола високе чистоте	70-80	70-80%	Производи електронске/фотолитографске квалитете

 

【Укупни принос70-80% Појачање чистоће95% → 99%+

Поглавље 7: Кључне техничке предности

7.1 У поређењу са традиционалним методама

Индикатори:	Традиционална вакуумска дестилација	Екстракција растворитеља	И ХХемије  Молекуларна дестилација
Оперативна температура	180-250℃	Собаска температура - 60 °C ℃	80-180℃
Време задржавања	2-6 сати	Неколико сати	10-60 секунди
Ниво вакуума	0,1-1 кПа	Атмосферски притисак	0,1 до 10 Па
Стопа уклањања слободног фенола	80-90%	70-85%	95-99%
Контрола ПДИ	✗	✓	Прецизно
Промена боје	Деградација: 3-5 нивоа	Побољшано за 1-2 нивоа	Нема деградације
Донација	75-88%	70-85%	88-95%
Потрошња растворача	Ниједна	5-10 пута	Ниједна
Употреба енергије (кВтц/тон)	800-1200	300-500 (укључујући повратак)	400-600
Ослобођење опреме	Тешка	Ниједна	Мало
Контрола металних јона	Умерено	Смаран	Одлично (све 316Л)
Непрекидна производња	Тешко	Тешко	Подржано

7.2 Основне предности

✓ Ултра-виша чистота - слободни фенол < 500 ппм, слободни формалдехид < 200 ппм, испуњавајући захтеве фоторезистентног нивоа

✓ Прецизна контрола молекуларне тежине - ПДИ прилагодљив на 1,3-1,8, прилагодљив различитим апликацијама

✓ Одржавање боје - светло жуто транспарентно, без топлотне деградације

✓ Висок принос - 88-95%, 10-20% већи од екстракције растворитељима

✓ Еколошки пријатељски нула емисије - без отпадних вода, без отпадних растворитеља, у складу са политикама заштите животне средине

✓ Непрекидна производња - висок степен аутоматизације, ниски трошкови радне снаге

✓ Дуг живот опреме - 316Л нерђајући челик, отпоран на корозију, лако чишћење

Поглавље 8: Примене и индикатори перформанси

Очишћење фонолне смоле фоторезистентне квалитете

Купац: компанија за електронску хемикалију (регион Делта Реке Перл)

Сировина: индустријска фенолна смола (95% чистоће, 5000 ппм слободног фенола)

Циљ: фоторезистентна класа (чистоћа ≥99,5%, слободни фенол <500 ppm, ПДИ 1,5-1,8)

Параметри процеса:

• Опрема: ЈМД-150

• Три корака дестилације, температуре 120/150/170°C

• ниво вакуума: 5/2/0,5 Па

• Укупно време обраде: око 40 секунди

【Упоређење ефекта пречишћавања

Спецификације	сировина	После једне дестилације	После две фазе дестилације	Крајни производ	Циљ
Чистоћа (%)	95.0	97.5	98.8	99.6	≥99.5
Слободни фенол (ppm)	5000	800	350	<200	<500
Слободни формалдехид (ppm)	800	200	80	<100	<200
ПДИ	2.8	2.6	1.9	1.6	1.5-1.8
Точка омекшавања (°C)	105	108	112	115	110-120
Боја (Гарднер)	5	4	3	<3	<3
Садржај пепела (ppm)	300	150	80	<50	<50
Металне јоне (ppb)	80	50	20	<10	<10

Економске користи: Донац: 92%

Трошкови и приходи по тони:

• Трошкови сировине: 20.000 CNY/тон

• Продајна цена у пречистих количинама: 80.000 CNY/тон

• бруто профит по тони: 60.000 CNY

Годишња производња од 200 тона

• Годишње повећање профита: 12 милиона КНИ

Prilog A   Стандарди за испитивање фенолних смола фоторезистентне квалитете

Ставке испитивања:	Стандардне методе:	Инструменти и опрема:
Молекуларна тежина	ГПЦ	Воде ГПЦ, стандардни полистирен
Хидроксилни садржај	Химијска титрација	Потенциометријски титратор
Tačka mekšenja	ГБ/Т 4507	Апарати за омекавање точка прстена и кугле
Slobodan fenol	ГЦ-ФИД	Gazohromatograf
Слободан формалдехид	HPLC	Високо-производни течни хроматограф
Метал иони	ИЦП-МС	Индуктивно спојени плазмен масовни спектрометар
Садржај пепела	ГБ/Т 9345	Муфле пећ, 550 ℃ сагоревање
Боја	Гарднер метода	Цолориметар
Садржај влаге	Карл Фишер	Карл Фишер титратор влаге

Додатк Б: Често постављана питања (FAQ)

П1: Да ли се молекуларна дестилација може користити за обраду чврстих фенолних смола?

А: Да. Пре хране треба га растворити у растварачу (као што су толуол, етанол) или загрејати до растворене состојбе (обично 80-120 °C).

П2: Да ли опрема захтева посебне захтеве за отпорност на експлозије?

О: Ако се користе запаљиви растварачи (као што су толуол, етанол), треба класификовати подручја за отпор на експлозије (као што је зона 2) опремљена моторма и инструментима за отпор на експлозије.

П3: Да ли се терморезистичне фенолне смоле могу обрађивати?

О: Препоручујемо обраду термопластичних (Новалак) смола. Терморезистичне (Резол) смоле нису погодне за молекуларну дестилацију због њихове лоше флуидитета због делимичног крстосврстања. Ако је потребна преработка, то се мора учинити у течној фази пре оштривања.

П4: Како складиштити пречисту смолу?

О: Препоручује се да се производ чува у запечаћеној посуди на хладном, сувом месту како би се спречило апсорпцију влаге и оксидацију. За фоторезистентне смоле препоручује се складиштење под заштитом азотним слојем, а трајање трајања може достићи 12 месеци.

П5: Колико дуго траје једно чишћење опреме?

О: Око 2-4 сата. Процес укључује циркулисање растварача као што су толуол или ацетон, а ефекат се појачава загревањем на 80-100 °C. Препоручује се темељно чишћење након сваких 10-20 партија.

П6: Употреба опреме и захтеви за висину?

О: ИХМД-150 заузима око 15 м2, висина опреме око 3,5 метра, захтева височину радног пода ≥ 4,5 метра. Ако је висина пода недовољна, хоризонтална структура може бити прилагођена.

П7: Да ли се може истовремено обрадити више различитих врста смоле?

О: Да, али је потребно чишћење између различитих партија како би се избегла крстова контаминација. Препоручује се успостављање СОП-а за пребацивање производа како би се осигурала конзистентност од партије до партије.