Lösningsmetod för rening av silikonolja

1. Introduktion till silikonolja

Silikonolja avser vätskeformiga polyorganosiloxaner med Si-O-Si som huvudkedja. Dimetylsilikonolja är den vanligaste typen. Den är färglös och genomskinlig, fysiologiskt inaktiv, motståndskraftig mot höga och låga temperaturer, isolerande och vattenavvisande samt har stabil viskositet. Den används omfattande som industriellt värmeöverföringsmedium, plastavformningsmedel, jämnande underlag för daglig hygienartiklar samt elektroniskt isolerande impregneringsvätska, vilket uppfyller produktionskraven i flera branscher.

2. Fyra stora problemområden vid rening av silikonolja & lösningslogiken för molekylärdistillation

Problemområde 1: Silikonoljan innehåller stora mängder lågmolekylära cykliska siloxanimpuriteter (D4/D5/D6 osv.), vilka inte kan avlägsnas fullständigt med konventionell destillation och allvarligt försämrar produktens kvalitet

Polymeriseringen av silikonolja är en omvändbar jämviktsreaktion. Färdiga produkter innehåller naturligt 12–14 % lågmolekylära cykliska siloxaner (D3–D20), oomtagna monomerer, lösningsmedel och kortkedjiga lågmolekylära siloxaner.

Lågkvalitativ silikonolja: Konventionell vakuumdestillation kan endast avlägsna en del lättflyktiga små molekyler, med kvarvarande flyktiga ämnen i intervallet 1–3 %.

Högkvalitativa applikationer (elektronik, medicinsk behandling, optik) ställer strikta krav på lågmolekylära rester ≤100 ppm. Kvarvarande små molekyler kommer att avdunsta kontinuerligt, vilket kan orsaka isolationsfel i elektroniska kontakter, dimning av linser och irritation av människokroppen på grund av utsläpp från medicinska implantat.

Brister med konventionell rektifikation: Separationen bygger uteslutande på skillnaden i kokpunkt. Cykliska siloxaner med hög molekylvikt har kokpunkter som överstiger 400 °C, medan den maximala uppvärmningstemperaturen för konventionella vakuumtorn är 250 °C, vilket gör ångbildning och separation omöjlig och lämnar kvar en stor mängd föroreningar.

Målrikt lösningsschema

Molekylär destillation uppnår separation baserat på skillnaden i molekylers medelfria vägsträcka istället för endast kokpunkt:

Utrustningen upprätthåller ett högt vakuum (0,001–1 Pa) för att avsevärt förlänga den fria vägsträckan för materialmolekylerna.

Lättkomponentens små molekyler undkommer och flyger direkt till den inbyggda kondensatorn för återvinning; makromolekylär silikonolja har en kort medelfri vägsträcka och kan inte nå kondensationsytan, utan rinner ut längs uppvärmningsväggen som färdiga produkter.

Molekylär destillation i flera steg kan minska föroreningar med låg molekylvikt till under 100 ppm och sänka halten av flyktiga ämnen från 1,5 % till mindre än 0,3 %, vilket uppfyller strikta renhetskrav för elektroniska och medicinska produkter.

Problemområde 2: Siliconolja är ett temperaturkänsligt polymer; långvarig upphettning vid hög temperatur orsakar sprickbildning, oxidation, korslänkning och färgförändring, och den huvudsakliga Si-O-kedjan i siliconolja är benägen att brytas vid hög temperatur.

När temperaturen överstiger 260 °C under lång verkanstid bryts molekylkedjorna och bildar fler små molekyler, vilket leder till permanent försämring av produktens viskositet och stabilitet.

Spår av återstående syr- eller baskatalysatorer kombinerade med hög temperatur utlöser omvänd polymerisation och kontinuerlig nedbrytning av siliconolja.

Oxidation sker vid luftexponering vid hög temperatur, vilket gör att produkterna blir gula och genomskinligheten minskar, vilket leder till att värdet som högklassiga produkter förloras.

Konventionell vakuumrektifikation behåller statiskt ackumulerade material i reaktorn med en uppvärmningstid på flera tiotal minuter. För att förånga högkokande föroreningar måste temperaturen höjas till 240–280 °C, vilket leder till omfattande termisk oxidation och klyvning av material samt försämrad kvalitet på det färdiga produkten.

Målrikt lösningsschema

Lågtemperaturseparation: Högt vakuum minskar den erforderliga separationstemperaturen med 80–150 °C jämfört med konventionell destillation, långt under den kritiska temperaturen för termisk klyvning av silikonolja.

Extremt kort uppvärmningstid: Skrapan bildar en ultratunn vätskefilm på 0,01–0,1 mm genom kraftpåverkan, och materialen befinner sig endast i uppvärmningszonen i några sekunder upp till mer än tio sekunder, med nästan ingen risk för termisk degradering.

Fullständigt sluten miljö med högt vakuum och utan syre för att isolera från oxidativa effekter från luften, vilket helt bevarar genomskinligheten och den termiska stabiliteten hos den färdiga produkten.

Smärtpunkt 3: Silikonolja har hög viskositet; konventionell utrustning ger extremt låg värmeöverföringseffektivitet, vilket gör att lokal överhettning och skumfångning lätt uppstår

Silikonolja med medium och hög viskositet har dålig flytbarhet, och konventionella vakuumreaktorer och packade torn har allvarliga brister:

Tjocka material leder till dålig värmeöverföring, lokal överhettning och kokning vid reaktorbotten samt koksavlagringar på väggarna som förstärker produktkontaminering.

En stor mängd skum bildas under uppvärmning och kokning, och skummet förenar makromolekylär silikonolja med destillatet, vilket resulterar i en kraftig minskning av utbytet av färdigprodukt.

Diffusionshastigheten för små molekyler mot vätskeytan i statisk vätskefas är långsam, vilket leder till låg separationsverkningsgrad och kräver upprepade rektifikationer 3–5 gånger, vilket dubblar energiförbrukningen och arbetsinsatsen.

Målrikt lösningsschema

Tvingad filmbildning med skrapa: Rotorn skrapar material i hög hastighet för att bilda en enhetlig ultratunn vätskefilm på innerväggen av avdunstaren, vilket ökar värme- och massöverföringseffektiviteten flera tiotal gånger utan lokala heta punkter med hög temperatur.

Avdunstning utan kokning: Molekylär destillation bygger på fri ytevaporering utan våldsam kokning och skumbildning, vilket eliminerar medförande av makromolekylär silikonolja i skummet och stabiliserar utbytet av färdig produkt till över 95 %.

Den ultratunna vätskefilmen accelererar diffusionen och avgången av små molekyler; enstegsrening kan uppnå reningsverkan motsvarande 3–5 gånger destillation med konventionell utrustning, vilket kraftigt förkortar processflödet.

Smärtpunkt 4: Konventionella reningprocesser ger lågt utbyte, svår återvinning av biprodukter, stort tryck på miljöskyddet och höga kostnader

Upprepad högtemperaturklyvning i konventionell rektifikation orsakar omfattande förluster av nedbrytning av silikonolja, med en huvudproduktytta på endast 70–80 %.

Cykliska siloxaner, t.ex. D4/D5, som avlägsnas är råmaterial med högt värde, men konventionella kolonner ger dålig renhetsgrad vid separation, vilket gör återvinning omöjlig. De kan endast behandlas som farligt avfall, vilket leder till råmaterialförluster och höga kostnader för bortskaffande av fast avfall.

Vissa processer kräver tvättning med vatten och lösningsmedelsextraktion för att avlägsna föroreningar, vilket genererar stora mängder saltinnehållande organiskt avloppsvatten samt höga miljöbehandlingskostnader.

Målrikt lösningsschema

Låg temperatur och kort uppvärmningstid minimerar termisk skada, med en huvudproduktytta för silikonolja på ≥92 %.

Lätta komponenter i form av små molekyler kondenseras och samlas in separat. D4/D5 med hög renhet kan direkt återföras till polymerisationsprocessen för återvinning, vilket förbättrar utnyttjandegraden av råmaterial.

Ren fysisk separation utan tillsats av lösningsmedel; ingen avloppsvatten genereras under hela processen, vilket förenklar efterbehandlingsförfaranden för miljöskydd.

Kontinuerlig och automatisk produktion är möjlig. Jämfört med batch-vakuumreaktorer är energiförbrukningen och arbetskostnaden per enhet produkt betydligt lägre.