Fenolik Reçine Saflaştırma Çözümü

Bölüm 1: Arka Plan ve Gereksinimler

1.1 Fenolik Reçineye Giriş

Fenolik Reçine, bilimsel olarak fenol-formaldehit reçinesi olarak bilinir ve katalizör etkisi altında fenollü bileşikler ile formaldehitin polikondenzasyonuyla oluşan dünyadaki ilk endüstriyel sentetik reçinedir. Harika ısı dayanımı, alev geciktiriciliği, mekanik mukavemeti ve elektrik yalıtımı özellikleri nedeniyle aşağıdakilerde yaygın olarak kullanılır:

• Elektronik malzemeler: Fotorezist reçinesi, PCB altlık, yarı iletken kaplama

• Kompozit Malzemeler: Cam elyaf takviyeli malzemeler, sürtünme malzemeleri (fren balataları)

• Boyalar ve Yapıştırıcılar: Yüksek sıcaklığa dayanıklı boyalar, ahşap yapıştırıcıları

• Refrakter Malzemeler: Ateş tuğlaları, izolasyon malzemeleri

• Mühendislik Plastikleri: Elektrik anahtarları, otomotiv parçaları

1.2 Yüksek Sahiplikli Fenolik Reçine Piyasa Talebi

Elektronik bilgi endüstrisi ve yeni enerji malzemelerinin hızlı gelişimiyle birlikte fenolik reçinelerde daha yüksek saflık gereksinimleri ortaya çıkmıştır:

Uygulama alanı	Saflık Gereksinimi	Temel Saflık Sınırları	Piyasa Fiyatı (10 bin CNY/ton)
Fotorezist Reçine	≥99.5%	Serbest Fenol < 500 ppm Kül İçeriği < 50 ppm	6-12
Yarı İletken Kapsülleme	≥99.0%	Metal İyonları < 10 ppm Klor İyonları < 20 ppm	4-8
PCB substratı	≥98.5%	Serbest Fenol < 1000 ppm Nem<%1	2-5
Genel Endüstriyel Sınıf	≥95%	Serbest Fenol<3000 ppm	1-2

1.3 Yerel Üretim Fırsatları

Şu anda yüksek kaliteli fenolik reçinelerin (fotorezist sınıfı, yarı iletken sınıfı) ithalata bağımlılığı %60-80'e ulaşmaktadır ve yerli ikame potansiyeli oldukça yüksektir. Yerli üretim aşağıdaki avantajlara sahiptir:

• Maliyet Avantajı: Yerel üretim maliyeti ithalata göre %30-50 daha düşüktür

• Teslimat Avantajı: Uzun süreli uluslararası lojistiğe gerek yoktur, teslimat 1 hafta içinde yapılır

• Hizmet Avantajı: Yerelleştirilmiş teknik destek, müşteri ihtiyaçlarına hızlı yanıt

• Tedarik Zinciri Güvenliği: Uluslararası ticaret anlaşmazlıklarından kaynaklanan tedarik kesintisi risklerinden kaçınma

Bölüm 2: Fenolik Reçine için Saflık Gereksinimleri ve Zorluklar

2.1 Temel Kalite Göstergeleri

Yüksek saflıklı fenolik reçine aşağıdaki ana göstergeleri karşılamalıdır:

Ürün	Fotorezist Sınıfı	Yarı iletken ambalaj seviyesi	PCB Sınıfı
Moleküler ağırlık （MW ）	3,000-8,000	5,000-12,000	8,000-20,000
Polidispersite PDI	1.3-1.8	1.5-2.0	1.8-2.5
Yumuşama Noktası (℃)	90-130	100-140	110-150
Hidroksil içeriği(%)	15-25	12-20	10-18
Serbest Fenol (ppm)	<500	<1,000	❤️<3.000
Serbest formaldehit (ppm)	<200	<500	<1,000
Kül İçeriği(PPM)	<50	<100	<300
Metal İyonları (ppb)	<10	<20	<50
Klor İyonları (ppm)	<20	<50	<100
Renk(Gardner)	❤️<3	<4	<5
% nem	<0.5	<1.0	<2.0

 

2.2 Saflaştırmada Ana Zorluklar

• Serbest Fenol ve Serbest Formaldehit Giderilmesi - Tepkimeye girmemiş monomer kalıntıları reçinenin performansını ve güvenliğini etkiler
• Oligomer ve Polimer Ayrılması - Molekül ağırlığı dağılımı (PDI) sıkı bir şekilde kontrol edilmelidir
• Metal İyonu Kirlenmesi - Katalizör kalıntıları (oksalik asit, hidroklorik asit vb.) ve ekipman korozyonunun neden olduğu bulaşma
• Isıya Duyarlılık - Yüksek sıcaklıklarda kolayca daha fazla polimerize olur veya bozunur, renk koyulaşması meydana gelir
• Yüksek Viskozite - Oda sıcaklığında katı veya yüksek viskoziteli sıvı halinde olup geleneksel damıtmaya uygun değildir

Bölüm 3: Geleneksel Saflaştırma Yöntemleri ve Sınırlamaları

3.1 Yöntem 1: Suyla Yıkama + Nötralizasyon

【İşlem Akışı】 Reçine Çözeltisi → Sıcak Suyla Yıkama → Alkali Nötralizasyonu → Dinlendirme ve Katmanlaşma → Dehidrasyon

Avantajlar	sınırlama
✓Düşük maliyetli, basit işlem	✗Serbest fenol uzaklaştırma oranı < %60
✓Bazı suda çözünen safsızlıkları giderir	✗Metal iyonlarının uzaklaştırılması zayıftır
✓Endüstriyel sınıf ürünler için uygundur	✗Büyük miktarda atık su oluşturur (önemli çevresel baskı)

3.2 Yöntem 2: Çözücü Ekstraksiyonu

【İşlem Akışı】 Reçinenin Organik Çözücüde Çözülmesi → Az Çözen İlaç Eklenerek Çöktürme → Filtreleme → Vakumda Kurutma

Avantajlar	Sınırlamalar
✓ Düşük molekül ağırlıklı bileşenler uzaklaştırılabilir	✗ Yüksek çözücü tüketimi (reçine kütlesinin 5-10 katı)
✓ Bazı derecelerde PDI ayarlamasına izin verir	✗ Yüksek çözücü geri kazanım maliyetleri
✓ Küçük partili, yüksek kaliteli ürünlere uygundur	✗ Düşük verim (%%70-85)

3.3 Yöntem 3: Geleneksel Vakum Damıtması

【İşlem Akışı】 Reçinenin Erimesi → Düşük Basınçlı Damıtma (0,1-1 kPa) → Fraksiyonların Toplanması

Avantajlar	Sınırlamalar:
✓ Serbest fenollerin ve formaldehitin etkili bir şekilde uzaklaştırır	✗ Yüksek sıcaklıklar gerektirir (180-250 ℃), reçinenin kolay polimerleşme/degradasyona uğramasına neden olur.
✓ Çözücü kalıntısı yok	✗ Uzun bekleme süresi (2-6 saat), renk kararmasına neden olur.
✓ Geri dönüştürülebilir monomerler	✗ Yüksek viskozite, düşük kütle transfer verimliliğine neden olur.

3.4 Geleneksel Yöntemlerin Karşılaştırma Özeti

 

 

Yollar:	Serbest fenol uzaklaştırma oranı	PDI kontrolü	Elastik Sınır	Renk	Maliyet	Uygulanabilir Sınıflar:
Su ile yıkama + nötralizasyon	50-60%	✗	90-95%	Bozulma	Düşük	Endüstriyel sınıf
Solvent ekstraksiyonu	70-85%	✓	70-85%	Geliştirme	Yüksek	Elektronik Sınıf
Geleneksel vakum damıtma	80-90%	✗	75-88%	Ciddi Bozulma	Orta	PCB Sınıfı
Kısa yol moleküler damıtma	95-99%	✓ Hassas	88-95%	Harika	Orta	Fotorezist Sınıfı

Açıkça görüldüğü gibi, geleneksel yöntemler yüksek saflık, düşük renk ve hassas molekül ağırlığı kontrolü açısından önemli eksikliklere sahiptir ve fotorezist sınıfı ve yarı iletken kaplama sınıfı fenolik reçinelerin gereksinimlerini karşılayamaz.

Bölüm 4: Yuanhuai Çözümü

4.1 Temel Teknoloji: Kısa Yol Moleküler Damıtma

Yuanhuai YHCHEM Moleküler Damıtma Sistemi, farklı madde moleküllerinin ortalama serbest yol uzunluğundaki farkları kullanarak yüksek vakum ve düşük sıcaklık koşullarında ayırma sağlayan özel bir sıvı-sıvı ayırma teknolojisidir ve özellikle ısıya duyarlı, yüksek viskoziteli ve yüksek kaynama noktalı maddelerin saflaştırılması için uygundur.

4.2 Çalışma Prensibi

 

 

Adımlar:	İşlem açıklaması	Ana Parametreler
① Malzeme Beslemesi	Ön ısıtılmış reçine çözeltisi buharlaştırıcıya girer.	Akışkanlık: İyi
② Filmin oluşumu	Bir kazıma aleti malzemeyi ince bir film halinde yayın.	Dönme Hızı: 10-300 dev/dak
③ Isıtma	Isıtma yüzeyi, nispeten düşük bir sıcaklıkta tutulur.	Basınç: Geleneksel damıtmaya göre çok daha düşük
④ Evaporation	Hafif bileşenler (düşük kaynama noktası) buharlaşır ve uzaklaşır.	Ortalama Serbest Yol: >2-5 cm
⑤ Kısa mesafeli taşıma	Buharlaşan moleküller, yoğunlaşma yüzeyine doğru doğrusal hareket eder.	Mesafe: 2-5 cm, çarpışma yok
⑥ Buğulaşma	Hafif bileşenler, yoğuşma yüzeyinde yoğunlaşır.	Sıcaklık: -10~20 ℃
⑦ Ayrım	Ağır bileşenler, ısıtma yüzeyi boyunca aşağı doğru akar.	Buharlaşmamış Yüksek Molekül Ağırlıklı Maddeler
⑧ Toplama	Hafif ve ağır bileşenler ayrı ayrı toplanır.	Sürekli kesikli işlem

fenol Reçinesi Saflaştırması için 4.3 Özgün Avantajlar

Teknik özellikler:	Fenol reçineleri için önemi:
Ultra yüksek vakum	Kaynama noktası %80-150 oranında düşer ℃, termal polimerizasyonu/bozunmayı önler
Aşırı kısa bekleme süresi	2-30 saniye, renk bozulması yok, şeffaf açık sarı rengi korur
Düşük Sıcaklıkta Çalışma	80-180℃, ısıya duyarlı hidroksil gruplarını ve eter bağlarını korur
Sürekli segmentli toplama	Oligomerlerin, orta polimerlerin ve yüksek polimerlerin hassas ayrılması, PDI'nin kontrol edilmesi
Silindir film tasarımı	Yüksek viskoziteli reçinelerde uniform film oluşumu, yüksek kütle transfer verimliliği
Tüm malzeme temas yüzeyleri 316L paslanmaz çelikten imal edilmiştir	Metal iyonu kontaminasyonunu ortadan kaldırır

Bölüm 5: Temel Süreç Ekipmanı

(1) Temel Damıtma Ünitesi

Bileşenler	Teknik Özellikler/Malzemeler	Özellikler:
BÜTÜNLEŞMİŞ ALAN	0,1-10 m ²	İsteğe göre özelleştirilebilir, 5-500 kg/saat işleme kapasitesine sahip
Kazık	PTFE/316L	10-300 dev/dk dönüş hızı, 0,1-1 mm ince film oluşturur
Isıtma Yöntemleri	Isı transfer yağı/Elektrikli ısıtma	Sıcaklık kontrol hassasiyeti ±2℃
Kondensatör	316L paslanmaz çelik	Entegre spiral boru, -10 ile 20 arasında ℃
Malzeme	Tümü 316L paslanmaz çelik + PTFE contalı	Korozyona dayanıklı, düşük metal iyonu kirliliği

(2) Vakum Sistemi

• Kökler Pompası + Rotatif Paletli Pompa Kombinasyonu: Son vakum 0.1 Pa

• Vakum Ölçer: Kapasitif membran vakum ölçer, doğruluk 0.1 Pa

• Soğuk Trampa: -80°C, vakum pompasını korur, monomerleri geri kazanır

(3) Otomasyon Kontrol Sistemi

• PLC + Dokunmatik Ekran: Siemens/Mitsubishi

• Gerçek zamanlı izleme: sıcaklık, vakum seviyesi, besleme hızı, dönme hızı

• Veri Kaydı: Geçmiş eğrileri, parti takip edilebilirliği

• Alarm Koruma: Aşırı sıcaklık, vakum anormalliği, seviye anormalliği durumunda otomatik kapanma

 

 

 

 

 

 

Bölüm 6: İşlem Akışı ve Parametreler

6.1 Tam Süreç Akışı

6.2 Temel Süreç Parametreleri

Birinci Kademe Damıtma (Hafif Bileşenlerin Uzaklaştırılması)

 

 

Parametreler:	Ayarlanan değerler:	Hedef:
Besleme sıcaklığı	60-80℃	Taşımayı kolaylaştırmak için viskozitenin düşürülmesi
Buharlaşma sıcaklığı	120-150℃	Serbest fenolün buharlaştırılması (kaynama noktası 181 ℃)
Vakum seviyesi	1-5 Pa	Kaynama noktasını 80-120'ye düşürmek için ℃
Silecek hızı	150-250 dev/dak	Üniform ince bir film oluşturmak için
Besleme hızı	10-30 kg/sa ·m ²	Bulunma süresi: 5-15 saniye
Toplanan bileşenler	Hafif bileşenler (serbest fenol, formaldehit, su)	5-15%

Etki: Serbest fenol 3000-8000 ppm'den <500 ppm'ye düşer

İkinci Kademe Damıtma (Molekül Ağırlığı Dağılımını Ayarlama)

Parametreler:	Ayarlar:	Hedef:
Buharlaşma sıcaklığı	150-170℃	Oligomerlerin buharlaşması (Mw < 2000)
Vakum seviyesi	0,5-2 Pa	Daha düşük kaynama noktası
Silecek hızı	100-200 dev/dk	Dengeli kütle transferi ve bekletme süresi
Besleme hızı	8-20 kg/sa ·m ²	Bekleme süresi: 10-30 saniye
Toplanan bileşenler	Hafif Bileşenler (Oligomerler)	10-20%

Etki: PDI 2,5-3,5'ten 1,5-2,0'a daraldı

Üçüncü Kademe Damıtma (Rafinasyon)

Parametreler:	Ayarlar:	Amaç:
Buharlaşma sıcaklığı	170-180℃	Katalizörlerin ve pigmentlerin uzaklaştırılması
Vakum seviyesi	0,1-1 Pa	Aşırı vakum
Silecek hızı	80-150 dev/dk	İnce ayırma
Besleme hızı	5-15 kg/sa ·m ²	Kapsamlı temas
Toplanan bileşenler	Ara damıtık (hedef ürün)	70-85%

Etki: Saflık >%99,0, metal iyonları (iyon değişimi ile birlikte) <10 ppb

6.3 Malzeme Dengesi Örneği

100 kg ham reçineye dayalı örnek:

İşlem Aşamaları	Malzeme Türü	Kütle (kg)	Kullanılan ham madde oranı	Malzeme Dağılımı
Beslenme	Ham Fenolik Reçine	100	100%	Ham Madde
Ön işlem	Çözücü Kaybı, Filtre Kalıntısı	2-3	2-3%	Çözeltiler geri dönüştürülebilir
İlk Damıtma	Hafif Bileşenler (Serbest Fenol, Formaldehit vb.)	8-12	8-12%	Kaynak olarak değerlendirilebilir
İkinci Damıtma	Hafif Bileşenler (Oligomerler)	10-15	10-15%	Kısmen yeniden kullanılabilir
Üçüncü Damıtma	Ağır Bileşenler (Polimerler, Safsızlıklar)	3-5	3-5%	Atılır veya diğer kullanımlar için aşağı seviyeye indirilir
Çıkış	Yüksek Sahflıkta Fenolik Reçine	70-80	70-80%	Elektronik sınıfı/fotolitografi sınıfı ürünler

 

【Toplam Verim】%70-80 【Safiyet Artışı】%95 → %99+

Bölüm 7: Temel Teknik Avantajlar

7.1 Geleneksel Yöntemlerle Karşılaştırma

Göstergeler:	Geleneksel Vakum Damıtma	Solvent ekstraksiyonu	Y HChem  Moleküler Destilasyon
Çalışma sıcaklığı	180-250℃	Oda sıcaklığı - 60 ℃	80-180℃
Bulunma Süresi	2-6 saat	Birkaç saat	10-60 saniye
Vakum seviyesi	0,1-1 kPa	Atmosfer Basıncı	0,1-10 Pa
Serbest fenol uzaklaştırma oranı	80-90%	70-85%	95-99%
PDI kontrolü	✗	✓	Kesinlikle.
Renk değişimi	Ayrışma: 3-5 seviye	1-2 seviye artırılmış	Hiç bozulma yok
Elastik Sınır	75-88%	70-85%	88-95%
Çözücü tüketimi	Hiçbiri	5-10 kat	Hiçbiri
Enerji tüketimi (kWh/ton)	800-1200	300-500 (kurtarmayı dahil)	400-600
Ekipman kirlenmesi	Şiddetli	Hiçbiri	Hafif
Metal iyonu kontrolü	Orta derecede	Fakirler	Mükemmel (Tümü 316L)
Sürekli üretim	Zor	Zor	Desteklenen

7.2 Çekirdek Avantajlar Özeti

✓ Ultra Yüksek Saflık - Serbest fenol <500 ppm, serbest formaldehit <200 ppm, fotorezist sınıfı gereksinimleri karşılar

✓ Hassas Molekül Ağırlığı Kontrolü - PDI 1.3-1.8 aralığında ayarlanabilir, farklı uygulamalara uyumludur

✓ Renk Sabitleme - Açık sarı şeffaf, termal bozunma yok

✓ Yüksek Verim - %88-95, çözücü ekstraksiyonuna göre %10-20 daha yüksek

✓ Çevre Dostu Sıfır Emisyon - Atık su yok, atık çözücü yok, çevresel politikalara uyumludur

✓ Sürekli Üretim - Yüksek derecede otomasyon, düşük işçilik maliyetleri

✓ Uzun Ekipman Ömrü - 316L paslanmaz çelik, korozyona dayanıklı, temizlemesi kolay

Bölüm 8: Uygulama Örnekleri ve Performans Göstergeleri

Fotodireç Sınıfı Fenolik Reçine Saflaştırma

Müşteri: Bir elektronik kimyasallar şirketi (Pearl River Delta bölgesi)

Ham Madde: Endüstriyel sınıf fenolik reçine (%95 saflık, 5000 ppm serbest fenol)

Hedef: Fotodireç sınıfı (saflık ≥%99,5, serbest fenol <500 ppm, PDI 1.5-1.8)

Proses parametreleri:

• Ekipman: YMD-150

• Üç kademeli damıtma, sıcaklıklar 120/150/170℃

• Vakum seviyesi: 5/2/0.5 Pa

• Toplam işlem süresi: Yaklaşık 40 saniye

【Safleştirme Etkisi Karşılaştırması】

Özellikler	hammadde	Bir kez damıtmadan sonra	İki aşamalı damıtmadan sonra	Bitmiş Ürün	Hedef
Saflık (%)	95.0	97.5	98.8	99.6	≥99.5
Serbest Fenol (ppm)	5000	800	350	<200	<500
Serbest Formaldehit (ppm)	800	200	80	<100	<200
PDI	2.8	2.6	1.9	1.6	1.5-1.8
Yumuşama Noktası (°C)	105	108	112	115	110-120
Renk (Gardner)	5	4	3	<3	<3
Kül İçeriği (ppm)	300	150	80	<50	<50
Metal İyonları (ppb)	80	50	20	<10	<10

Ekonomik Faydalar: Verim: %%92

Ton Başına Maliyet ve Gelir:

• Ham Madde Maliyeti: 20.000 CNY/ton

• Saflaştırılmış Satış Fiyatı: 80.000 CNY/ton

• Ton Başına Brüt Kâr: 60.000 CNY

Yıllık 200 Ton Üretimin Faydaları:

• Yıllık Kâr Artışı: 12 milyon CNY

Ek A   Fotodirenç sınıfı fenolik reçineler için test standartları

Test Edilecek Ögeler:	Standart yöntemler:	Cihazlar ve Ekipmanlar:
Moleküler ağırlık	GPC	Waters GPC, standart polistiren
Hidroksil içeriği	Kimyasal titrasyon	Potansiyometrik titrator
Yumuşama Noktası	GB/T 4507	Halka ve bilye yumuşama noktası cihazı
Serbest fenol	GC-FID	Gaz Kromatografı
Serbest formaldehit	HPLC	Yüksek performanslı sıvı kromatografi cihazı
Metal iyonları	ICP-MS	İndüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi
Kül içeriği	GB/T 9345	Kül fırını, 550 ℃ yakma
Renk	Gardner yöntemi	Renkölçer
Nem içeriği	Karl Fischer	Karl Fischer nem titrasyon cihazı

Ek B: Sıkça Sorulan Sorular (SSS)

S1: Moleküler damıtma katı fenolik reçinelerin işlenmesinde kullanılabilir mi?

C: Evet. Beslemeden önce bir çözücüde (örneğin toluen, etanol) çözülmesi veya erimiş hale getirilmesi (genellikle 80-120°C) gerekir.

S2: Ekipmanın özel patlamaya dayanıklı gereksinimleri var mıdır?

C: Yanıcı çözücüler (toluen, etanol gibi) kullanılıyorsa patlamaya dayanıklı alanlar (örneğin Bölge 2) sınıflandırılmalı, patlamaya dayanıklı motorlar ve cihazlarla donatılmalıdır.

S3: Termoset fenolik reçineler işlenebilir mi?

C: Termoplastik (Novolak) tipi reçinelerin işlenmesini öneririz. Termoset (Resol) tipi reçineler kısmi çapraz bağlanmalarından kaynaklanan düşük akışkanlıkları nedeniyle moleküler damıtmaya uygun değildir. İşlem zorunluysa, sertleşme öncesinde sıvı fazda yapılmalıdır.

S4: Safitlenmiş reçine nasıl saklanır?

C: Ürünün nem alma ve oksidasyondan korunması için kapalı bir kapta serin, kuru ortamda saklanması önerilir. Fotorezist sınıfı reçineler için azot korumalı saklama önerilir ve raf ömrü 12 ay kadar olabilir.

S5: Tek bir ekipmanın temizliği ne kadar sürer?

C: Yaklaşık 2-4 saat. Süreç, toluen veya aseton gibi çözücülerin dolaştırılmasını içerir ve 80-100°C'ye ısıtarak etki artırılır. Her 10-20 parti sonrasında kapsamlı bir temizlik yapılması önerilir.

S6: Ekipmanın kapladığı alan ve yükseklik gereksinimleri nedir?

C: YHMD-150 yaklaşık 15 m² alan kaplar, ekipman yüksekliği yaklaşık 3,5 metredir ve fabrika tavan yüksekliğinin ≥ 4,5 metre olması gerekir. Tavan yüksekliği yetersizse yatay yapı özelleştirilebilir.

S7: Aynı anda farklı kalitelerde reçine işlenebilir mi?

C: Evet, ancak çapraz bulaşmayı önlemek için farklı partiler arasında temizlik yapılmalıdır. Parti-parti tutarlılığı sağlamak için ürün değiştirme işlem prosedürü (SOP) oluşturulması önerilir.