Rozwiązanie procesu oczyszczania oleju silikonowego

1. Wprowadzenie do oleju silikonowego

Olej silikonowy to ciekłe poliorganosiloksanowe zawierające wiązanie Si-O-Si jako główny łańcuch. Najczęstszym typem jest olej silikonowy dimetylowy. Jest on bezbarwny i przezroczysty, fizjologicznie obojętny, odporny na wysokie i niskie temperatury, izolacyjny i hydrofobowy oraz charakteryzuje się stabilną lepkością. Szeroko stosowany jest jako przemysłowy środek do transferu ciepła, środek zwalniający formy przy produkcji tworzyw sztucznych, wyrównujący podłoże w wyrobach chemicznych codziennego użytku oraz jako elektroniczna ciecz impregnująca izolacyjna, spełniając wymagania produkcyjne wielu branż.

2. Cztery główne problemy związane z oczyszczaniem oleju silikonowego oraz logika rozwiązywania ich za pomocą destylacji molekularnej

Problem 1: Olej silikonowy zawiera duże ilości zanieczyszczeń w postaci cyklicznych siloksanów o niskiej masie cząsteczkowej (D4/D5/D6 itd.), których nie można całkowicie usunąć metodami destylacji konwencjonalnej, co poważnie obniża jakość produktu

Polimeryzacja oleju krzemowego jest odwracalną reakcją w równowadze. Gotowe produkty zawierają naturalnie 12–14% cyklicznych siloksanów o niskiej masie cząsteczkowej (D3–D20), nieprzereagowanych monomerów, rozpuszczaczy oraz krótkołańcuchowych siloksanów o niskiej masie cząsteczkowej.

Olej krzemowy niskiej klasy: Konwencjonalna rektyfikacja pod próżnią usuwa jedynie część lekkich związków o małej masie cząsteczkowej; pozostałość lotnych składników wynosi od 1% do 3%.

W zastosowaniach wysokiej klasy (elektronika, medycyna, optyka) stawiane są surowe wymagania dotyczące pozostałości związków o niskiej masie cząsteczkowej – nie więcej niż 100 ppm. Pozostałe małe cząsteczki ulegają ciągłej sublimacji, co powoduje awarię izolacji kontaktów elektronicznych, zamglenie soczewek oraz podrażnienia organizmu człowieka wskutek wydzielania się z implantów medycznych.

Wady konwencjonalnej rektyfikacji: separacja opiera się wyłącznie na różnicy temperatur wrzenia. Cykliczne siloksanowe o wysokiej masie cząsteczkowej mają temperatury wrzenia przekraczające 400°C, podczas gdy maksymalna temperatura nagrzewania w konwencjonalnych kolumnach próżniowych wynosi 250°C, co czyni niemożliwym ich parowanie i separację, pozostawiając tym samym dużą ilość zanieczyszczeń.

Logika skierowanego rozwiązania

Destylacja molekularna umożliwia separację na podstawie różnicy średniej drogi swobodnej cząsteczek, a nie wyłącznie na podstawie temperatury wrzenia:

Urządzenie utrzymuje wysoką próżnię (0,001–1 Pa), co znacznie wydłuża średnią drogę swobodną cząsteczek materiału.

Lekkie składniki – małe cząsteczki – uciekają i bezpośrednio osadzają się na wbudowanym skraplaczu do odzysku; olej krzemowy o dużej masie cząsteczkowej ma krótką średnią drogę swobodną i nie może dotrzeć do powierzchni skraplania, odpływając wzdłuż ściany grzejnej jako gotowy produkt.

Wieloetapowa destylacja molekularna pozwala obniżyć zawartość zanieczyszczeń o niskiej masie cząsteczkowej poniżej 100 ppm, zmniejszając ilość lotnych substancji z 1,5% do mniej niż 0,3%, co spełnia surowe wymagania dotyczące czystości produktów przeznaczonych do zastosowań elektronicznych i medycznych.

Problem 2: Olej krzemowy jest polimerem wrażliwym na temperaturę; długotrwałe nagrzewanie w wysokiej temperaturze powoduje rozszczepienie, utlenianie, sieciowanie oraz przebarwienie, a główna wiązka Si–O w oleju krzemowym jest podatna na pękanie w warunkach wysokiej temperatury.

Gdy temperatura przekracza 260 °C przy długim czasie przebywania, łańcuchy cząsteczkowe ulegają rozpadowi, co prowadzi do powstania większej liczby małych cząsteczek i trwałego pogorszenia się lepkości oraz stabilności produktu.

Resztkowe śladowe ilości katalizatorów kwasowych lub zasadowych w połączeniu z wysoką temperaturą wywołują reakcję odwrotną polimeryzacji oraz ciągłą degradację oleju krzemowego.

Utlenianie zachodzi pod wpływem powietrza w wysokiej temperaturze, powodując żółknięcie produktów i obniżenie ich przezroczystości, co skutkuje utratą wartości produktów premium.

Konwencjonalna destylacja próżniowa powoduje gromadzenie się materiałów w reaktorze podczas ogrzewania trwającego kilkadziesiąt minut. Aby odparować zanieczyszczenia o wysokiej temperaturze wrzenia, temperaturę należy podnieść do 240–280 °C, co prowadzi do intensywnej termicznej utleniacji i rozkładu termicznego materiałów oraz pogorszenia jakości gotowego produktu.

Logika skierowanego rozwiązania

Oddzielanie w niskiej temperaturze: Wysoka próżnia obniża wymaganą temperaturę separacji o 80–150 °C w porównaniu z konwencjonalną destylacją, znacznie poniżej krytycznej temperatury rozkładu termicznego oleju krzemowego.

Wysoce skrócony czas ogrzewania: Skrobiak tworzy siłą nadzwyczaj cienką warstwę ciekłej folii o grubości 0,01–0,1 mm, a materiały przebywają w strefie ogrzewania jedynie przez kilka sekund do ponad dziesięciu sekund, co niemal całkowicie eliminuje ryzyko degradacji termicznej.

Całkowicie zamknięte środowisko wysokiej próżni bez tlenu, izolujące materiał przed działaniem utleniającym powietrza, co zapewnia pełną zachowawczość przeźroczystości i stabilności termicznej gotowych produktów.

Problem 3: Olej krzemowy charakteryzuje się wysoką lepkością; standardowe urządzenia zapewniają bardzo niską wydajność przekazywania ciepła, co sprzyja lokalnemu przegrzewaniu oraz powstawaniu piany i jej przenoszeniu.

Olej krzemowy o średniej i wysokiej lepkości ma słabą przepływowość, a standardowe reaktory próżniowe i kolumny z nasypem posiadają poważne wady:

Gęsta substancja powoduje słabe przekazywanie ciepła, lokalne przegrzewanie oraz koksoowanie na dnie reaktora, a osadzony koks na ścianach zanieczyszcza produkty.

Podczas ogrzewania i wrzenia powstaje duża ilość piany, która unosząc makrocząsteczki oleju krzemowego, wprowadza je do destylatu, co powoduje gwałtowny spadek wydajności końcowego produktu.

W statycznej fazie ciekłej szybkość dyfuzji cząsteczek o małej masie molekularnej ku powierzchni cieczy jest niska, co prowadzi do niskiej wydajności separacji; wymagane są wielokrotne rektyfikacje (3–5 razy), co podwaja zużycie energii oraz koszty pracy.

Logika skierowanego rozwiązania

Wymuszona formacja cienkiej warstwy filmowej za pomocą skrobiaka: Wirnik skrobie materiały z dużą prędkością, tworząc jednolitą, ultra-cienką warstwę ciekłej błony na wewnętrznej ścianie parownika, co zwiększa wydajność wymiany ciepła i masy nawet kilkakrotnie, bez występowania lokalnych obszarów nadmiernego nagrzewania.

Destylacja bez wrzenia: Destylacja molekularna opiera się na wolnej ewaporacji z powierzchni, bez gwałtownego wrzenia i pianienia, eliminując przenoszenie makrocząsteczkowego oleju krzemowego przez pianę oraz zapewniając stabilną wydajność końcowego produktu na poziomie powyżej 95%.

Ultra-cienka warstwa ciekłej błony przyspiesza dyfuzję i ucieczkę cząsteczek o małej masie; jednorazowa separacja pozwala osiągnąć efekt oczyszczania równoważny 3–5-krotnej rektyfikacji przy użyciu konwencjonalnego sprzętu, znacznie skracając przebieg procesu.

Problem 4: Konwencjonalne procesy oczyszczania charakteryzują się niską wydajnością, trudnym odzyskiem produktów ubocznych, dużym obciążeniem systemów ochrony środowiska oraz wysokimi kosztami

Powtarzające się procesy rozszczepiania w wysokiej temperaturze w tradycyjnej rektyfikacji powodują znaczne utraty oleju krzemowego w wyniku jego rozkładu termicznego, a wydajność głównego produktu wynosi zaledwie 70–80%.

Usunięte cykliczne siloksanы, takie jak D4/D5, są surowcami o wysokiej wartości, jednak tradycyjne kolumny rektyfikacyjne zapewniają niską czystość ich separacji, co uniemożliwia ich ponowne wykorzystanie. Mogą być one traktowane wyłącznie jako odpady niebezpieczne, co prowadzi do marnowania surowców oraz wysokich kosztów unieszkodliwiania odpadów stałych.

Niektóre procesy wymagają płukania wodą i ekstrakcji rozpuszczalnikiem w celu usunięcia zanieczyszczeń, generując duże ilości organicznych ścieków solonych oraz wysokie koszty ich oczyszczania.

Logika skierowanego rozwiązania

Niska temperatura i krótki czas nagrzewania minimalizują uszkodzenia termiczne, a wydajność głównego produktu – oleju krzemowego – wynosi ≥92%.

Lekkie frakcje składające się z małych cząsteczek są oddzielnie skraplane i zbierane. Wysokoczysty D4/D5 może być bezpośrednio zwrócony do procesu polimeryzacji w celu ponownego wykorzystania, co poprawia wskaźnik wykorzystania surowców.

Czyste fizyczne oddzielenie bez dodawania rozpuszczalnika, w całym procesie nie powstaje ściek, co upraszcza procedury ochrony środowiska po przetworzeniu.

Dostępna jest ciągła i automatyczna produkcja. W porównaniu z reaktorami próżniowymi działającymi partiami zużycie energii oraz koszty pracy przypadające na jednostkę produktu są znacznie niższe.